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本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)定性检测了山茱萸生品水提取物中的有效成分。首先使用LCMS-IT-TOF对标准品莫诺苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、熊果酸、山茱萸新苷、齐敦果酸、马钱素等进行了裂解规律的研究,并进行了液质联用分析。其次对山茱萸生品水提取物进行了液质联用自动三级质谱分析,共鉴定出有效成分50个化合物(38个分子式)。并且根据标样裂解规律和样品多级质谱裂解规律,定性检测出了7-O-没食子酰景天庚酮糖苷(C14H18O11)和马钱酸(C16H24O10),并分别给出了3级质谱裂解规律。

2017年8月29日

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建立27种三唑类农药的分离方法, 使用离子阱飞行时间质谱建立获得其多级质谱数据,对其裂解规律进行研究,建立其液相色谱-离子阱-飞行时间质谱数据库。使用离子阱飞行时间质谱对27种唑类农药进行定量分析,考察其线性范围、灵敏度和质量测量准确度。 选择大蒜样品作为基质,考察了离子阱飞行时间质谱对不同残留浓度水平下目标物筛查分析的灵敏度和准确度(质量测量准确度)以及影响因素,为建立农药筛查方法提供参考

2017年8月29日

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氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,由于其存在抑制造血功能的毒副作用,许多国家禁止其在动物源性食品中使用。因此,本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定氯霉素的快速灵敏的方法。氯霉素在0.05~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间的相对标准偏差为0.14~0.35%,峰面积比值的相对标准偏差为2.96~4.16%,系统精密度良好;灵敏度高,定量限为0.005 ng/mL。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测蔬菜中残留农药的方法。对吡虫啉、乐果、啶虫脒、敌敌畏、嘧霉胺、三唑酮、氟虫腈、苯醚甲环唑、毒死蜱、哒螨灵等10种农药进行定量分析。10种化合物在15分钟内得到快速分离和检测,在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.712%~5.975%和0.015%~0.070%之间,系统精密度良好;对于黄瓜中相关残留农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中8种苯氧羧酸类除草剂的方法。该方法为直接进样法,样品经0.22 ?m滤膜过滤后直接进行定量分析。对8种苯氧羧酸类除草剂的线性、方法精密度、方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)和回收率进行验证。8种苯氧羧酸类除草剂线性良好,相关系数均大于0.999;10 ?g/L、50 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液平行6份测试结果显示,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.79~4.32%和0.11~0.47%之间,方法精密度良好;方法的LOD为0.39~0.61 μg/L;方法的LOQ为1.55~2.44 μg/L;回收率为83.36~111.54%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中中7种四环素类抗生素残留的方法。地表水样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021% ~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定减肥类保健品中非法添加麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在3 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.28%和0.44 ~ 2.87%间,仪器精密度良好;麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.02、0.01 和0.01 μg/L,定量限分别为0.07、0.05和0.05 μg/L;样品加标回收率为79.0 ~ 116.1%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定唾液和血浆中15种毒品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见毒品的分离,在唾液和血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用唾液和血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,唾液基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.004% ~ 0.182%和1.095% ~ 4.772%之间,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。唾液中15种毒品的定量限在0.160~0.323 ng/mL之间,检出限在0.040~0.081 ng/mL之间;血浆中15种毒品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定口红中溶剂绿7、食品红9、食品红7、食品黄3、酸性黄1、食品红17、食品红1、酸性红87、橙黄Ⅰ和酸性橙7十种着色剂的方法。本方法在6 min内快速分离十种着色剂;十种着色剂在不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~1.03%和0.45~4.23%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9948,方法检出限和方法定量限分别介于0.0061~0.0464 mg/L和0.0243~0.1854 mg/L之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定保健品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和速可眠的方法。本方法在2 min内快速分离四种巴比妥药物;不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.11%~0.31%和1.7%~5.9%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9994,方法检出限和方法定量限分别介于0.36-0.40 ?g/kg和1.46-1.62 ?g/kg之间。

2017年8月29日

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