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展示 4691 - 4700 条
共5344条本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中8种镇定剂残留的方法。该方法在15 min内完成氯丙嗪、乙酰丙嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、咔唑心安八种常见镇定剂的分离。在牛奶基质中甲苯噻嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨、乙酰丙嗪在0.1~500 ng/mL,阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、咔唑心安在0.1~100 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.996以上。用牛奶基质配制浓度为2 ng/mL、10 ng/mL、100 ng/mL的标准溶液考察重复性,牛奶基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.38%和0.70~3.02%之间,仪器精密度良好。牛奶中八种镇定剂的定量限在0.019~0.052 ng/mL之间,检出限在0.0057~0.016 ng/mL之间,定量限和检出限均优于《GBT 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定》的检测标准。
2017年8月29日
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建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在19.38以下,符合SFDA报批要求。
2017年8月29日
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本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定大鼠血浆中阿可拉定的方法。方法定量限0.02 ng/mL,线性范围为0.02~8.00 ng/mL,相关系数在0.9999。选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质;考察0.02 ng/mL和0.10 ng/mL浓度水平质控样品的分析结果重复性,结果表明方法的重复性在1.53~2.32%范围内;基质效应因子在1.00左右。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合大鼠血浆中阿可拉定含量的快速检测,可用于阿可拉定的药代动力学研究。
2017年8月29日
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建立一种测定细胞裂解物中的丙酮酸、α—酮戊二酸、柠檬酸、乙酰辅酶A、谷氨酰胺五种内源性化合物含量的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS),并采取对细胞进行诱导方法,检测该五种化合物在细胞裂解物含量。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速检测丙酮酸等五种化合物,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法在0.1 μg/mL~500 μg/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9958。对高、中、低三浓度样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.68以下。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定鸡肉中金刚烷胺的方法。市售鸡肉样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。金刚烷胺在0.1 μg/L~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9996;对0.5 μg/L、1 μg/L和5 μg/L低中高不同浓度的标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.04%~0.91%和0.48%~2.77%之间,显示仪器精密度良好。
2017年8月29日
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本文建立了大体积进样在线分析系统用于水中十种抗生素的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.070~0.18%和1.82~8.79%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.027~1.0 ng/L和0.090~3.4 ng/L。对自来水和广州某湖泊水进行检测,自来水中无检测到抗生素,而湖泊水中检出2.4 ng/L罗红霉素和5.3 ng/L克林霉素。本法允许进样量达到1 mL以上,全程自动化运行,灵敏度高、精密度好。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测鱼肉基质中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在3.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8045进行定量分析。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在0.05~20 ng/mL内线性良好,相关系数均大于0.9970;分别用浓度为0.05 ng/mL和2.0 ng/mL的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09~0.18%和0.85~1.99%之间,仪器精密度良好。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定牛奶中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇3种天然雌激素和己雌酚、己烯雌酚2种合成雌激素含量的方法。牛奶样品以乙腈沉淀蛋白,并超声萃取后,不需要经过衍生,样品在ESI源负离子模式下电离,MRM模式采集数据,外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数均不低于0.9993。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.12%和0.42 ~ 8.26%之间,仪器定量限在0.006~0.033 ng/mL。该方法前处理简单、灵敏度高、重复性好,可用于牛奶样品中雌激素含量的检测。
2017年8月29日
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截至到目前我国尚没有一条法规对调和油市场进行规范,在此情况下,一些企业受利益驱使,不断挑战诚信底线,利用标准漏洞,以次充好,导致食用油市场乱象丛生,价格虚高,严重伤害了消费者权益。本文利用分子生物学手段,针对食用调和油中大豆油和菜籽油的成分分别设计引物,进行多重PCR同时特异性扩增此两种基因,应用MultiNA检测PCR产物,结果显示两种基因片段(大豆163 bp,菜籽126 bp)被同时检测出,与理论片段(大豆162 bp,菜籽121 bp)大小基本一致。实验结果表明本方法可以对调和油中多种成分进行同时定性检测。
2017年8月29日
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本实验使用岛津Nexera UC SFC-UV系统对原料药二乙酰鸟嘌呤及杂质进行分离,通过考察多种色谱柱和流动相组合,DAICEL DCpak SFC-A和乙醇为流动相时可获得主药和杂质的最佳分离效果。在此基础上建立杂质SFC分析方法,结果显示杂质在50~500 mg/L线性良好,保留时间和峰面积重复性RSD在0.2%和1.5%以内。
2017年8月29日
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