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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中15种磺胺类药物的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确的测定15种磺胺类药物。这15种磺胺类药物的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.40%和1.67 ~ 5.49%间,仪器精密度良好;其检出限为0.07 ~ 1.13 μg/L,定量限为0.30 ~ 4.51 μg/L;样品加标回收率在70.5~ 96.7%间。

2017年8月29日

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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的分析方法。大豆基质经二氯甲烷提取后,阳离子SPE柱净化后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析,采用外标法建立定量方法。5种咪唑啉酮类除草剂在2 ~ 200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,5种咪唑啉酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.061%~0.736%和0.73%~4.02%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.04-0.08 ?g/kg。考察大豆样品分析及加标实验,5种咪唑啉酮的回收率范围为72.0%~106.8%,可以满足大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察,所得精密度RSD%均在8.78%以下,回收率范围为72.7%~123%,方法检出限在91~130 ng/L之间。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中氨苯砜残留量的方法。猪肉中残留的氨苯砜经乙腈萃取,正己烷除脂,MCX柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。样品在0.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.31%和1.81%。在猪内中加标浓度为1 μg/kg和 2.5 μg/kg时,平均回收率分别为96.6%和95.7%。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的方法。试样中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺经3%的三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,外标法定量。标准样品在0.2~10 μg/L浓度范围内线性关系良好;对2 μg/L标准溶液连续6次进样,环丙氨嗪保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09%和2.09%,三聚氰胺保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.11%和1.92%。添加浓度为8 μg /kg的鸡肉样品,环丙氨嗪和三聚氰胺加标回收率分别为87.8%、87.5%。

2017年8月29日

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建立一种测定Beagle犬血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予Beagle犬芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~1000 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9993。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.52以下,符合SFDA报批要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定中药中153种农药残留的方法。该方法在26 min内完成153种农药的分离,在1.0~100 μg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015 版《中国药典》对中药材中农药残留量的测定要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用仪用于甲苯磺酸拉帕替尼的基因毒性杂质分析的方法。该方法以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,在Shim-pack XR-ODS II 2.0 mm I.D.×75 mm L.色谱柱上6.5 min内完成样品分析,基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺在0.5~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,低中高三浓度重复性显示峰面积相对标准偏差在0.84~1.25%之间、相对回收率在94.2~97.3%之间,可供甲苯磺酸拉帕替尼中4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的检测及药物中相关基因毒性杂质定量研究参考使用。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定鸡肉中12种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在9 min内完成12种抗生素的分析,校准曲线的相关系数均在0.997以上。对不同浓度抗生素的混合标准溶液各平行测试6次,12种目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.27%和1.13~4.93%之间,仪器精密度良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在91.90~108.60%之间。该方法可应用于鸡肉中12种喹诺酮类抗生素残留的同时检测。

2017年8月29日

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利用改动的基因提取试剂盒方法提取中药材金银花和山银花的基因组,基于GenBank金银花和山银花的基因序列差异,分别设计金银花和山银花特异性引物,进行PCR扩增,微芯片电泳仪MultiNA检测扩增产物,实验结果显示PCR扩增产物片段长度与预期长度基本一致。另外,为了验证引物的特异性,用金银花引物扩增山银花样品及山银花引物扩增金银花样品,MultiNA检测结果均未出现特征条带。本实验表明基于微芯片电泳MultiNA开发的方法可实现金银花和山银花的鉴定。

2017年8月29日

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