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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定烟丝中吲哚乙酸(IAA),萘乙酸(NAA)和水杨酸(SA)3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素分别在10~200 ng/mL, 40~800 ng/mL浓度范围内线性良好;对100 ng/mL混合标准溶液连续5次进样,3个化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.09~0.21%和0.98~1.89%之间,仪器精密度良好;能同时分析烟草样品中的IAA,NAA和SA。

2017年8月29日

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建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。

2017年8月29日

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使用岛津HPLC方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040联用,进行32种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响,通过谱图对比综合考虑,2 mM NH4Ac-MeOH为适合该样品分析的流动相体系。

2017年8月29日

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本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中吲哚乙酸、吲哚丙酸和吲哚丁酸直接检测方法。对萃取条件和解吸条件进行优化,在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.05%和1.05~2.76%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.56~0.80 ng/g和1.85~2.64 ng/g之间。对富贵竹竹叶、羊蹄甲花瓣和花蕾三种植物提取液进行直接检测,三种空白植物样品中都检测到吲哚乙酸,在2 ng/g和20 ng/g两种不同加标浓度下得到回收率介于61.00%~116.83之间。本法无需前处理,全程自动化运行,可对植物提取液中的植物激素进行直接检测;对比离线方法,本在线方法节省时间,灵敏度高,重现性好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2 LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速测定果蔬中三种外源性植物生长调节剂的分析方法。果蔬样品经QuEChERS样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。三种外源性植物生长调节剂在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性良好,基质匹配标准溶液曲线相关系数大于0.9987,方法检出限范围为0.007~0.01 μg/kg,定量限范围为0.03~0.04 μg/kg。实际样品加标所得回收率范围为71.4%~103.2%,精密度RSD%范围为1.8%~7.2%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定猪肉中25种β-受体激动剂的方法。该方法在9 min内完成25种β-受体激动剂的分析,线性范围0.01~10 μg/L,校准曲线的相关系数均在0.994以上。对0.02、0.05、0.5 (g/L β-受体激动剂类兽药的标准溶液,平行测试6次,25种目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.21%和0.66~ 4.98%之间,仪器精密度良好。灵敏度考察结果表明,25种β-受体激动剂的定量限在0.005~0.01 μg/L的范围内。对实际样品进行分析,检出4种药物。该方法可用于肉类基质中多种β-受体激动剂的同时检测。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中氨磺必利、阿立哌唑、帕利哌酮和齐拉西酮4种抗精神病药含量的方法。以内标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数均不低于0.9952。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 0.63%和0.65 ~ 6.76%之间,仪器检出限和定量限分别为0.003~0.008 ng/mL和0.011~0.025 ng/mL。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势,可用于血浆样品中4种抗精神病药含量的检测。

2017年8月29日

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本文使用细胞培养基上清液分析方法包对不同时间点的酿酒酵母菌发酵液进行了成分测定。利用方法包中的条件对发酵液中的101种成份进行了半定量分析,使用方法包中的内标物2-异丙基苹果酸对酵母菌过程中所涉及的相关代谢产物的组分的结果进行了半定量分析。该分析结果为酵母菌代谢产物含量的变化提供了量化的参考依据。

2017年8月29日

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利用植物基因组提取试剂盒提取大豆、玉米各三组样品的基因组,分别以大豆内源Lectin和玉米内源Zein基因作为内参,针对转基因作物中常用的外源启动子CaMV35S和外源终止子NOS基因设计特异性引物进行PCR扩增,MultiNA检测扩增后产物判断是否存在转基因成分。结果显示三组大豆样品未检出转基因成分,而两组玉米样品检测出NOS外源基因,显示市场上可能存在未经标识的转基因玉米。本实验表明应用MultiNA可以实现转基因作物的筛选定性检测。

2017年8月29日

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本实验使用岛津Nexera UC SFC系统建立了中药五味子中6种木脂素的分析方法,该方法使用Shim-pack UC-X SIL 2.1×150 mmL色谱柱,甲醇为改性剂,在10分钟内完成对五味子甲醇提取物中各成分的分离,其中五味子素等6种木脂素分离良好,在1.56-100 mg/L范围内线性良好,相关系数r在0.9993以上,重复性分析结果显示低、中、高三浓度质控样品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.58%和0.38~4.99%之间,五味子素等4种化合物的加标回收率在96~100%之间。

2017年8月29日

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