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本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定浓缩果汁中23种农药残留的方法。该方法在9 min内完成多菌灵、噻菌灵等二十三种农药的分离。在浓缩果汁基质中23种农药在0.5~50 μg/L范围内线性良好;23种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.38%和0.76~4.98%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9948,方法检出限和方法定量限分别介于0.003~0.205 mg/L和0.009~0.622 mg/L之间。

2017年8月29日

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建立一种测定大鼠胆汁中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng·mL-1~50 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9991。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在17.39以下,符合SFDA报批要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中8种镇定剂残留的方法。该方法以D6-氯丙嗪为内标物在10 min内完成乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆及其代谢物阿扎哌醇和β-受体阻断剂咔唑心安残留量的分析。在猪肉基质中八种镇定剂在0.1~50 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.997以上。用猪肉基质配制浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、25 ng/mL的标准溶液考察重复性,猪肉基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~2.23%和0.81~8.34%之间,仪器精密度良好。猪肉中八种镇定剂的定量限均为0.1 ?g/kg,优于《GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的检测标准。

2017年8月29日

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本文使用岛津自动前处理-超高效液相色谱质谱在线分析系统,对《自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测》方法所得到的柱后流出液进行基质效应评价,得出以下结论液相流动相中甲酸含量直接影响三种植物激素的质谱响应;经过MAYI-SAX柱的净化,富贵竹竹叶提取液中不存在明显的基质效应。此方法可以较准确的评价分析方法的基质效应,为优化样品前处理和液相梯度方法提供了可靠的依据,具有实际指导意义。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质的方法。本方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便。3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04 ~ 0.14%和0.67 ~ 3.39%之间。对实验室自来水样品加标,三个浓度的加标回收率在80.0%~110%之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定蔬菜中198种农药残留的方法。该方法在30 min内完成198种农药的分离,在1.0~100 μg/L范围内线性良好;在不同基质下,198种农药精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.15%和0.60~4.84%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995,仪器检出限0.001~0.320 μg/L之间,定量限在0.003~0.970 μg/L之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合蔬菜中农药的高灵敏度快速检测。

2017年8月29日

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LCMS-8060分析复杂生物基质血浆中小分子药物替比夫定和多肽药物奥曲肽,替比夫定血药浓度10 ng/mL,奥曲肽血药浓度50 pg/mL。日内和日间精密度结果符合《FDA生物分析方法验证指导原则》。长期稳定性结果表明,连续1000次进样的精密度,替比夫定面积RSD% 13.0,替比夫定-D3面积RSD% 4.9,二者面积比RSD% 10.4;连续分析900针的精密度奥曲肽面积RSD% 9.23,内标亮丙瑞林RSD% 7.45,二者面积比RSD% 9.25。结果表明LCMS-8060在复杂生物基质分析中稳定性好,满足生物分析中大样本量长期分析。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用快速地进行161种目标毒物定性定量分析方法。根据岛津“毒物快速筛查方法包”中的方法,经过QuEChERS前处理后,上机进行MRM分析;为了确证筛查结果,进行了MRM同时触发产物离子扫描,通过二级质谱库搜索,得到匹配度较高的目标化合物;盲样中共筛查出Amphetamine、Ketamine、MDA、MDMA、Morphine五种化合物,外标法定量分析得出上述五种目标物含量分别为0.21、0.11、0.10、0.19和0.20 ng/mL。该方法无需优化仪器参数,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势,可用于161种毒物的快速定性定量分析。

2017年8月29日

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本文利用岛津Ampdirect_x0015_Plus试剂盒对鸡肉,牛肉,羊肉,猪肉进行处理,无需精制DNA,便可进行快速简便的PCR过程,使用岛津MultiNA检测PCR产物,结果显示不仅纯肉可以被鉴定,混合肉也可以实现定性检测。本实验表明应用MultiNA可以鉴定不同肉类的品种。

2017年8月29日

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本实验使用岛津Nexera UC SFC-PDA系统建立了手性农药氟胺氰菊酯的拆分方法。考察了色谱柱、改性剂种类及比例、流速、温度、背压对氟胺氰菊酯对映体分离的影响。综合考虑分析时间及分离度,确定最优条件如下,DAICEL Chiralpak ID-3 色谱柱(3 mm I.D.×150 mm L., 3 μm),乙醇作为改性剂,比例2%等度洗脱,流速2.0 mL/min,色谱柱温度32℃,背压10 MPa。分析结果显示,氟胺氰菊酯S和R对映体的分离度可达2.19,分析时间仅需4 min。

2017年8月29日

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