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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定大气细颗粒物中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱进行定量分析,可快速、准确地测定大气颗粒物中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明,8种N-亚硝胺类的线性良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好,不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标,回收率在70.1%~97.1%之间。对未知样品进行检测,结果表明所分析滤膜中含有34.5 (g/L NMor,6.3 (g/L NMEA,4.3 (g/L NDBA,其他N-亚硝胺类物质未检出。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定保健品中3种雌激素残留的分析方法。保健品基质经超声提取、旋转蒸发等样品前处理后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定量分析。采用外标法建立定量方法,3种雌性激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9994-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,3种雌激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.744%和5.55%以下,系统精密度良好。样品基质加标不同浓度所得回收率范围为92.5%-119.0%,方法检出限在0.26-0.47 ?g/kg之间,定量限在0.87-1.57 ?g/kg之间。实验表明,本方法可以满足保健品中雌激素的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的准确度和浓度的相对标准偏差分别在95.8 ~ 112.4%和0.93 ~ 4.90%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白小麦基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在98.9 ~112.0%之间;在某小麦样品中检出呕吐毒素DON、ZON和3-ADON,浓度分别为130.85、198.04 和6.40 ng/mL。

2017年8月29日

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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,采用MRM多反应监测进行定性定量分析。采用乳制品空白基质配制呋喃苯烯酸钠标准工作溶液,以外标法定量,在1~100 ?g/L浓度范围内,校准曲线线性良好。对呋喃苯烯酸钠标准品低、中、高浓度进行系统稳定性考察,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.107%和0.98%~1.51%之间系统精密度良好。考察牛奶样品分析及加标实验,1 ?g/kg呋喃苯烯酸钠加标样的回收率为86.4%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定烟气中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱进行定量分析,可快速、准确地测定烟气中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明,8种N-亚硝胺类的线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好,不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.35%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标,回收率在92.8%~120%之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定辣椒中色素的方法。36种色素的线性良好,判定系数均大于0.995;保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.26%和0.33~4.73%间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.0004 ~ 0.022 ng/mL,定量限为0.002 ~ 0.075 ng/mL;样品加标回收率在88.5 ~ 109.1%间。该方法在10 min左右实现快速分离分析,因此可以快速、准确的测定36种色素残留量。

2017年8月29日

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Perfinity iDP液相色谱仪是岛津推出的蛋白质在线酶切系统,可将蛋白质分子在几分钟内酶切成小分子的肽段。本文使用岛津在线酶切液相色谱(Perfinity iDP)-三重四极杆质谱LCMS-8040联用系统建立了一种超快速定性检测阿胶药材的方法。本方法参照《中国药典(2015版)》中阿胶项下,使用NH4HCO3溶液提取、过滤后,使用串联系统在线完成快速酶解、分离及检测。本方法选择阿胶的特征肽作为定性依据;按照药典要求建立了m/z 539.8>612.4和m/z 539.8>923.8检测离子对,结果显示对照品溶液及市售药材样品中阿胶特征肽的信噪比均远远大于31,表明该方法完全满足药典的要求,且将酶切过程由手工的十几小时缩短为几分钟,可实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性检测。

2017年8月29日

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本实验采用nSMOL试剂盒对人血浆中贝伐珠单抗进行样品前处理,建立贝伐珠单抗的定量检测方法,获得0.146-300 μg/mL的线性范围,线性关系良好,并验证得出nSMOL试剂盒样品前处理与分析方法在不同人员间转移所得结果具有良好的重现性。实验结果表明nSMOL试剂盒在单克隆抗体类药物检测中,可简化处理步骤、缩短样品处理时间,并提供标准化处理方法,获得单抗类药物特征性肽段,提高检测方法的特异性与灵敏度,具有适用性广、实用性强等优势,为应用LC-MS/MS技术检测与研发单抗类药物提供可靠工具。

2017年8月29日

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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,建立了一种同时测定细胞培养上清液中95种化合物的方法。该方法在17 min内可完成95种化合物的分析,适用于细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类等化合物的快速检测,且重复性好、灵敏度高。利用该方法,我们考察了细胞株在4种不同培养基中的营养物和代谢物变化情况,并绘制出目标物的时间变化趋势图,对相关研究人员判断细胞状态、改进培养基组成具有一定参考意义。

2017年8月29日

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本文利用岛津Ampdirect?Plus试剂盒对按照不同比例混合的牛肉和猪肉进行处理,无需精制DNA,可快速简便的进行PCR过程,使用岛津MultiNA测定PCR产物片段长度和浓度,实验结果显示在各样品中检测到相应的目标产物,并且猪肉、牛肉的目标产物浓度和样品的质量呈大致的线性关系,结果表明本方法可以进行混合肉中各成分的定量检测。

2017年8月29日

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