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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定环境水中痕量(ng/L)大环内酯类抗生素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5 ~ 200 ?g/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对5 ?g/L、20 ?g/L和200 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与岛津三重四极杆质谱仪联用快速检测GA1、GA3、GA4、GA5、GA7、GA9这6种赤霉素的方法。通过超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析,6种化合物在13分钟内得到快速分离和检测。6种化合物在5~500 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9990以上;对25 μg/L混合标准溶液进行重复性实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.170%和9.10%以下;最低检测限在0.48~1.74 μg/L之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中多种激素残留的分析方法。鱼肉经样品前处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。采用外标法建立标准曲线,17种激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9987~0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.322%和5.82%以下,系统精密度良好,检出限范围为0.07~1.06 (g/L。采取鱼肉基质加标的方法计算回收率进行方法验证,17种激素的回收率范围为78.0%~115%,可以满足鱼肉中激素类药物的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中阿片类试剂的分析方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。对1 ?g/L、10 ?g/L和50 ?g/L的混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13%~0.69%和0.78%~6.40%之间,系统精密度良好。采取空白尿样基质加标低中高三个不同浓度的方法计算回收率进行方法验证,2种目标物的方法回收率范围为72.7%-123%,方法精密度RSD%在1.66%~6.63%之间,检出限在91~130 ng/L之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮的方法。样品均质后,经乙酸乙酯提取,45℃下氮气吹干,甲醇溶解后冰箱-18℃冷冻10分钟除脂,取出过滤直接进样分析。使用电喷雾离子源正模式(ESI+),多反应离子监测(MRM),以D6-氯丙嗪为内标物,内标法定量分析。1 ng/mL和5 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.21%和1.48 ~ 4.73%之间,仪器精密度良好;基质加标配制工作曲线,氯丙嗪和地西泮在0.1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数r在0.99以上;方法的检出限和定量限分别为0.03和0.1 ng/mL。空白猪肉基质加标结果显示氯丙嗪和地西泮在1.0和5.0 ?g/kg的加标回收率数据良好,猪肉基质不干扰检测。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定毛发中的甲基苯丙胺含量的方法。样品制成碎屑后在浓盐酸中水解,乙酸乙酯萃取后,经过净化浓缩上机分析。实验结果表明在1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的线性范围内,校准曲线相关系数为0.9999;低浓度下标样连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.186%和4.072%;标准样品的仪器检出限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.17 ng/mL。该方法简便快速,且易操作,可用于公安系统对吸毒人员头发中毒品的含量测定及痕量分析。

2017年8月29日

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本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限10 pg/mL,线性范围为10~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.37~6.06%,日间精密度2.56~7.52%,各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%,基质效应因子均大于85%,内标归一化基质效应因子均在105%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性,关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素内标不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中纳美芬含量的快速检测,满足低给药剂量时(30 μg)药代动力学研究的需要。

2017年8月29日

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使用岛津LCMS-8050超高灵敏度质谱建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法在20 pg/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9998。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在9.58%以下,符合CFDA报批要求。同LCMS-8040比较,线性范围、准确度以及精密度等仪器考察重要指标均有较大幅度提升。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定野生烟草中的IAA(吲哚乙酸)、IPA(吲哚丙酸)、IBA(吲哚丁酸)、茉莉酸(JA)、水杨酸(SA)、脱落酸(ABA)六种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。六种植物激素在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好;对1,10和50 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,六种植物激素的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.43~3.93%之间,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中多肽类药物奥曲肽的方法。方法采用类似物亮丙瑞林作为内标物,方法定量限5 pg/mL,线性范围为5~2000 pg/mL,相关系数0.9993。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且奥曲肽和内标物亮丙瑞林之间无相互干扰。方法的日内精密度3.30~6.01%,日间精密度2.43~6.44%,各浓度水平质控样品的准确度86.2~109.7%,能够满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平亮丙瑞林的回收率大于70%,基质效应因子均大于80%,内标归一化基质效应因子大于90%;系统残留考察结果表明在实验条件下奥曲肽无明显系统残留。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中奥曲肽含量的快速检测,可用于人体内多肽类药物奥曲肽浓度的测定及其人体药代动力学研究。

2017年8月29日

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