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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆水中曲安西龙等41种糖皮质激素的分析方法。化妆水经甲醇超声提取、离心等样品前处理后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,41种糖皮质激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9969-0.9999之间。对不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,41种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~0.559%和0.393%~8.97%之间,系统精密度良好。化妆水基质加标不同浓度标样,除曲安西龙 (回收率为39.4%) 和泼尼松(回收率为55.0%)个别浓度回收率由于基质效应明显偏低外,其余物质在不同浓度回收率范围在60.0%-116.5%,日内精密度RSD%在1.6%-13.2%之间,,检出限范围为0.18-5.9 (g/kg,定量限范围为0.60-19.8 (g/kg,可以满足化妆水中糖皮质激素的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定鱼类产品中河豚毒素的方法。样品经液相色谱分离、三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。河豚毒素在5 ~ 120 ng/mL 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对浓度为10、50和100 ng/mL标准溶液连续6次进样,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.06%和1.19 ~ 3.95%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白鱼类产品基质加标结果,5 ng/mL基质加标样品的回收率为70.01%;在某鱼类产品样品中检出5.7 ng/mL河豚毒素。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定火锅酱料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种生物碱的分析方法。火锅酱料经适当的样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。吗啡等五种物质在各自的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991~0.9998范围内,方法检出限在0.30~4.6 μg/kg 之间,定量限在1.0~15.3 μg/kg之间。火锅酱料基质加标三个不同浓度进行回收率方法验证,所得回收率范围为68%~100%,精密度RSD%均在14.8%以下,回收率和精密度均符合《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》,检测方法确认的技术要求。

2017年8月29日

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使用岛津UHPLC方法开发系统串联三重四极杆质谱LCMS-8050,进行11种溴酚类同分异构体化合物分析方法建立过程中流动相和色谱柱的考察和分析。该实验考察了三款色谱柱和6种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物分离分析的影响,通过谱图对比综合考虑, NH4Ac-MeOH和Inertsil ODS-4为适合该样品分析的流动相体系和色谱柱。

2017年8月29日

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本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~0.06%和1.12 ~ 4.54%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.000801~0.688 μg/L和0.00321~2.75 μg/L之间。对两种浓度级别加标血清样品进行检测,回收率介于58.75~136.75%之间,RSD介于0.87~7.69%之间。本法无需前处理,全程自动化运行,对比离线方法,在线方法10 min内完成自动前处理和色谱分离检测,允许强溶剂的大体积进样,灵敏度高、精密度好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中艾塞那肽的方法。该多肽化合物的线性良好,判定系数大于0.993;重复性实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.03%和4.21~4.67%之间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.03 ng/mL;样品加标相对回收率在30.4 ~ 34.8%之间。该方法在血浆基质中灵敏度高分析速度快可以快速、灵敏地测定大鼠血浆中的艾塞那肽。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定3种哺乳动物细胞培养基中95种化合物的方法。该方法在17 min内完成95种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合哺乳动物细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定SD大鼠血浆中的罗氟司特及其代谢物罗氟司特N-氧化物的方法。与萃取法相比较(No. LCMSMS-231),SD大鼠血浆样品经乙腈沉淀后,可在8 min内快速、准确地测定其中的罗氟司特及罗氟司特N-氧化物。本文考察了方法的线性、定量限、重复性、基质效应、样品处理后稳定性;结果表明罗氟司特及罗氟司特N-氧化物在0.05~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.05 ng/mL; LLOQ(定量下限)、低、中及ULOQ(定量上限)浓度QC样品连续进样6次,其精密度与准确度分别在2.89~12.04%与91.00~109.67%之间;罗氟司特及罗氟司特N-氧化物低、中及ULOQ浓度样品基质效应因子在99.12~106.35 %间,内标基质效应因子分别为100.67 %(D4-罗氟司特)、101.17%(D4-罗氟司特N-氧化物);样品处理后于10℃放置48h仍稳定。使用高灵敏度的LCMS-8050系统,可以简化前处理过程,在提高分析效率的同时,显著降低成本。

2017年8月29日

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利用植物基因组提取试剂盒提取转基因玉米Bt-11标准品的基因组,以玉米内源Zein基因作为内参,针对Bt-11转基因序列设计特异性引物进行PCR扩增,岛津MultiNA微芯片电泳仪检测扩增产物,结果显示扩增产物片段长度与理论长度基本一致,表明含有转基因Bt-11。本实验表明应用MultiNA可以实现对转基因玉米中Bt-11的定性检测。

2017年8月29日

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本实验使用岛津Nexera UC SFC-MS系统建立了齐墩果酸和熊果酸的分离测定方法。选择Shim-pack UC-X SIL色谱柱,乙腈作为改性剂,通过优化改性剂比例获得最佳分离效果。分析结果显示,齐墩果酸与熊果酸在6.25-100 μg/mL内线性良好,线性相关系数R大于0.995。

2017年8月29日

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