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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮的方法。样品均质后,经乙酸乙酯提取,45℃下氮气吹干,甲醇溶解后冰箱-18℃冷冻10分钟除脂,取出过滤直接进样分析。使用电喷雾离子源正模式(ESI+),多反应离子监测(MRM),以D6-氯丙嗪为内标物,内标法定量分析。1 ng/mL和5 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.21%和1.48 ~ 4.73%之间,仪器精密度良好;基质加标配制工作曲线,氯丙嗪和地西泮在0.1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数r在0.99以上;方法的检出限和定量限分别为0.03和0.1 ng/mL。空白猪肉基质加标结果显示氯丙嗪和地西泮在1.0和5.0 ?g/kg的加标回收率数据良好,猪肉基质不干扰检测。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定毛发中的甲基苯丙胺含量的方法。样品制成碎屑后在浓盐酸中水解,乙酸乙酯萃取后,经过净化浓缩上机分析。实验结果表明在1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的线性范围内,校准曲线相关系数为0.9999;低浓度下标样连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.186%和4.072%;标准样品的仪器检出限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.17 ng/mL。该方法简便快速,且易操作,可用于公安系统对吸毒人员头发中毒品的含量测定及痕量分析。

2017年8月29日

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本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限10 pg/mL,线性范围为10~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.37~6.06%,日间精密度2.56~7.52%,各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%,基质效应因子均大于85%,内标归一化基质效应因子均在105%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性,关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素内标不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中纳美芬含量的快速检测,满足低给药剂量时(30 μg)药代动力学研究的需要。

2017年8月29日

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使用岛津LCMS-8050超高灵敏度质谱建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法在20 pg/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9998。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在9.58%以下,符合CFDA报批要求。同LCMS-8040比较,线性范围、准确度以及精密度等仪器考察重要指标均有较大幅度提升。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定野生烟草中的IAA(吲哚乙酸)、IPA(吲哚丙酸)、IBA(吲哚丁酸)、茉莉酸(JA)、水杨酸(SA)、脱落酸(ABA)六种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。六种植物激素在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好;对1,10和50 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,六种植物激素的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.43~3.93%之间,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中多肽类药物奥曲肽的方法。方法采用类似物亮丙瑞林作为内标物,方法定量限5 pg/mL,线性范围为5~2000 pg/mL,相关系数0.9993。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且奥曲肽和内标物亮丙瑞林之间无相互干扰。方法的日内精密度3.30~6.01%,日间精密度2.43~6.44%,各浓度水平质控样品的准确度86.2~109.7%,能够满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平亮丙瑞林的回收率大于70%,基质效应因子均大于80%,内标归一化基质效应因子大于90%;系统残留考察结果表明在实验条件下奥曲肽无明显系统残留。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中奥曲肽含量的快速检测,可用于人体内多肽类药物奥曲肽浓度的测定及其人体药代动力学研究。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定SD大鼠血浆中的罗氟司特及其代谢物罗氟司特N-氧化物的方法。SD大鼠血浆样品经乙酸乙酯/正己烷(11)萃取后,可在6 min内快速、准确地测定其中的罗氟司特及罗氟司特N-氧化物。本文考察了方法的线性、定量限、重复性、基质效应与回收率,结果表明罗氟司特及罗氟司特N-氧化物在0.05~25 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999;方法定量限为0.05 ng/mL; LLOQ(定量下限)、低、中、高及ULOQ(定量上限)浓度QC样品连续进样6次,其精密度与准确度分别在1.63~12.71 %与103.41~106.57%之间;罗氟司特及罗氟司特N-氧化物低、中、高及ULOQ浓度样品基质效应因子在91.75~101.92 %之间,内标基质效应因子分别为105.67 %(D4-罗氟司特)、103.29 %(D4-罗氟司特N-氧化物)。;回收率在59.10~78.19 %之间,内标回收率为76.93%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定猪肉中磺胺类药物残留量的方法。11种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器检出限为0.002 ~ 0.026 μg/L,定量限为0.006 ~ 0.080 μg/L;基质加标回收率在86.6 ~119.8%之间。该方法可满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 μg/kg测定低限的要求,因此可用于快速、准确地测定猪肉中磺胺类药物残留。

2017年8月29日

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目前食用油掺假掺杂现象屡见不鲜,这不仅影响着消费者的健康,更影响消费信心,严重侵害了消费者的利益。本文利用DNA的分子生物学手段,基于不同物种具有不同的DNA序列,针对待鉴定物种的特异性基因设计PCR引物,利用MultiNA检测PCR扩增产物的存在及链长,建立了基于MultiNA鉴定食用油品种的方法。将玉米油中提取的特异性基因PCR扩增,MultiNA检测其扩增后产物大小为196 bp,与玉米基因PCR目标产物的大小190 bp基本一致。实验结果表明本方法可以实现对食用油的定性检测。

2017年8月29日

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本文介绍了使用干法激光粒度仪SALD-2201分析西药粉末样品的方法。试验结果表明,该方法快速准确,重现性好,对医药行业快速分析药物样品具有重要意义。

2017年8月29日

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