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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 1.2%和0.67 ~ 4.98%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在104.38 ~117.71%之间;在某玉米样品中检出呕吐毒素DON和15-ADON,浓度分别为16 ng/mL 和92 ng/mL。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定镇静类保健品中苯二氮卓类药物(咪达唑仑,艾司唑仑,硝西泮,阿普唑仑,氯硝西泮,三唑仑,地西泮)的方法。采用外标法快速、准确地测定7种苯二氮卓类药物,其在0.5 ~ 50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.23%和0.73 ~ 5.77%之间,仪器精密度良好;7种物质的检出限在0.04 ~ 0.10 μg/L之间,定量限0.17 ~ 0.40 μg/L;样品加标回收率在75.9 ~ 125.0%间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定人血浆中15种违禁药品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析,在血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。血浆中15种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL的样品每个浓度样品提取6次考察样品的回收率,方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明,各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定蔬菜中37种农药残留的方法。该方法在20 min内完成37种农药的分离,在0.5~100 μg/L范围内线性良好;37种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.46~4.89%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995,仪器检出限0.002~0.143 μg/L之间,定量限在0.0072~0.433 μg/L之间。采用QuEChERS前处理方法的加标回收率在80.5 ~ 105.2%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合蔬菜中常用农药的高灵敏度快速检测。

2017年8月29日

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本文建立了使用亲水相互作用液相色谱和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定动物组织中10种氨基糖苷类抗生素药物残留量的方法。仪器重复性良好,不同浓度基质匹配混合标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.19%和0.87~4.13%之间。10种氨基糖苷类抗生素基质匹配标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.998,壮观霉素定量限14.2 μg/L,新霉素定量限7.28 μg/L,其他定量限在0.96~1.76 μg/L之间。鸡肉样品经前处理后获得的空白基质加标,回收率在88.6%~119%之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定鸡肉中喹乙醇代谢物残留量的方法。市售鸡肉样品经提取和净化后,使用LC-30A液相系统进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。喹乙醇代谢物在1 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9999;对2 μg/L、5 μg/L和10 μg/L低中高不同浓度的标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%~0.08%和0.83%~1.94%之间,显示仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定精神病患者血清中脂质代谢物的方法。该方法在30 min内完成174种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合脂质代谢物的高灵敏度快速检测。

2017年8月29日

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本文利用nSMOL前处理试剂包结合Skyline软件,加速抗体药物LCMS方法开发过程,仅在一个工作日就可以完成单个抗体药物LCMS方法的初步优化。实例中贝伐珠单抗共筛选出9个肽段具有典型色谱峰,其中4条肽段与贝伐珠单抗的Fab区域相关,并且这4条Fab区域的肽段响应远高于其他肽段;曲妥珠单抗共有10个肽段具有典型色谱峰,其中8条肽段与曲妥珠单抗的Fab区域相关。实验证明,利用nSMOL技术可以选择性酶解Fab区域,从而降低抗体药物定量肽段开发的复杂性。

2017年8月29日

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糖类物质极性高、难挥发、热不稳定,其中寡糖和多糖还具有相对分子质量分布发散的性质,其质谱表征比较困难。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)灵敏、快速,对杂质的包容性强、分析的质量范围大,能够对糖类尤其是非衍生化糖进行直接分析。本文应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱以DHB(2,5-二羟基苯甲酸)为基质,对未衍生化的寡糖进行了分析,直接给出了寡糖样品分子量的分布、重复单元结构和离子峰的结构信息。

2017年8月29日

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本文介绍使用湿法激光粒度仪SALD-2201测试卫生陶瓷洁具原料粒径范围的方法。

2017年8月29日

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