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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中呕吐毒素的方法。玉米样品磨碎、过筛后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,二极管阵列检测器检测。该方法简便快速,且易操作。实验结果表明线性范围0.1 μg/mL~ 10 μg/mL,相关系数大于0.9999;标准样品的仪器检出限为0.03 μg/mL,仪器定量限为0.09 μg/mL;0.2 μg/mL、1 μg/mL和5 μg/mL 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.06~0.14%和0.43~1.08%之间;1 mg/kg玉米样品平均加标回收率为95.4%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的方法。实验结果表明在浓度范围10 μg/L ~ 500 μg/L内,校准曲线相关系数为0.9998;进样量2 μL,仪器检出限为1.5 μg/L,定量限为5 μg/L。三个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.15%和0.28~1.71%之间;玉米样品平均加标回收率为92.7%~104.0%。该方法简便快速,且易操作。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津快速液相色谱仪LC-20A测定烟用水基胶中甲醛和乙醛。烟用水基胶用水提取后,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,衍生物直接用PDA检测。甲醛和乙醛在0.005 mg/L ~ 1 mg/L浓度范围内线性良好。对0.005 mg/L、0.05 mg/L和0.5 mg/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.36% ~ 2.76%和0.11% ~ 0.20%,仪器精密度良好。仪器的检出限在0.001 mg/L。本文表明使用LC-20A可以在5 min内完成分析,适用于烟用水基胶样品中甲醛和乙醛的快速分析测定。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定烟用添加剂中水杨酸的方法。实验结果表明在浓度范围0.001 μg/mL ~ 6 μg/mL内,校准曲线相关系数为0.9999;进样量10 μL时,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L。标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.026%和0.172%;样品平均加标回收率为98.0%~103.2%。该方法简便快速,且易操作。

2017年8月29日

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建立了磁性分散固相萃取液相色谱质谱联用(LC-MS)测定牛奶中磺胺类抗生素的方法。十一种磺胺类抗生素在0.05-20 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.997以上;最低检测限在0.5-49.5 ng/L之间。选取0.2,2和20 ng/mL三个浓度加标考察实际样品回收率,回收率在88.6%-115.6%之间,日内、日间精密度分别在0.9-8.4%和1.6-12.6%之间。

2017年8月29日

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本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对文拉法辛中间体及杂质进行定性分析。样品主成分是文拉法辛中间体,分子式是C14H21NO2,化学名为1-[2-氨基-1-(4-羟基苯基)乙基]环己醇。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律,推导出5号杂质峰的分子式为C15H23NO2,化学名为1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇。

2017年8月29日

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本文采用LC-IT-TOFMS法建立了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36工业染料的定量检测方法,进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机,建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法,测得的线性范围酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36为50.0~1000.0 ng/mL;碱性嫩黄和碱性橙为5.0~100.0 ng/mL,r≥0.9977。定量检出限为碱性嫩黄10 ng/mL;碱性橙7 ng/mL;酸性橙Ⅰ58 ng/mL;酸性橙Ⅱ52 ng/mL;酸性黄3641 ng/mL,方法重现性相对标准偏差1.4~2.1%。

2017年8月29日

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本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测阿托伐他汀药物中4个已知杂质(阿托伐他汀杂质A、阿托伐他汀杂质F、阿托伐他汀杂质G以及阿托伐他汀杂质H)和1个未知杂质(阿托伐他汀脱氢酸)的方法。该方法使用非挥发性的柠檬酸酸缓冲盐作为流动相对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MS定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐,因此,可以将药典的方法直接使用,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了杂质定性的准确度。

2017年8月29日

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本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相,格列齐特为内标物,多反应监测模式进行检测,样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998,曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样,标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内,保留时间的RSD在0.035%之内,结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g,具有较高的检测灵敏度。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中尿素的方法。尿素在18.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.999以上;对200 μg/L的尿素标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0337%和3.148%,系统精密度良好。该方法可用于水中尿素的快速检测。

2017年8月29日

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