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艾司唑仑(estazolam)是一种苯二氮卓类抗焦虑药,直接作用于中枢神经系统,对不同部位产生抑制。艾司唑仑属于国家管制类药品,由于其安眠效果好、作用快、给药剂量低,故常被一些不法分子滥用。本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定环境水中四溴双酚A的方法。样品经液液萃取,超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。四溴双酚A在5~200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对5 ?g/L、50 ?g/L和100 ?g/L标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.72%、1.05%、1.04%和0.91%、0.90%、1.13%,仪器精密度良好;参照标准HJ168进行检出限测试,本方法的检出限为1.33 ng/L,定量限为5.31 ng/L;平行制备浓度为12.5 ng/L和125 ng/L的空白水样品2份,回收率分别为93.49%和83.10%,方法可靠。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中17种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性定量分析。17种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数在0.9974-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间,仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证,17种激素的回收率范围为61.00%~110.9%,方法定量限范围为0.14~0.97 ?g/kg,可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水中10种微囊藻毒素的方法。样品过滤后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。DE-RR和RR在0.02 ~ 50 ?g/L 浓度范围内线性良好,NOD、LR、LY、LA和LW在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好,YR、WR和CF在0.5 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好,对1.0 ?g/L和10?g/L混合标准溶液连续6次进样,2个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.843 ~ 9.672%和0.077 ~ 0.369%之间,仪器精密度良好;同时考察了水空白基质加标结果,结果显示10种微囊藻毒素在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB 5749-2006生活饮水卫生标准》中的要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中15种磺胺类药物的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确的测定15种磺胺类药物。这15种磺胺类药物的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.40%和1.67 ~ 5.49%间,仪器精密度良好;其检出限为0.07 ~ 1.13 μg/L,定量限为0.30 ~ 4.51 μg/L;样品加标回收率在70.5~ 96.7%间。

2017年8月29日

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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的分析方法。大豆基质经二氯甲烷提取后,阳离子SPE柱净化后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析,采用外标法建立定量方法。5种咪唑啉酮类除草剂在2 ~ 200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,5种咪唑啉酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.061%~0.736%和0.73%~4.02%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.04-0.08 ?g/kg。考察大豆样品分析及加标实验,5种咪唑啉酮的回收率范围为72.0%~106.8%,可以满足大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察,所得精密度RSD%均在8.78%以下,回收率范围为72.7%~123%,方法检出限在91~130 ng/L之间。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中氨苯砜残留量的方法。猪肉中残留的氨苯砜经乙腈萃取,正己烷除脂,MCX柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。样品在0.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.31%和1.81%。在猪内中加标浓度为1 μg/kg和 2.5 μg/kg时,平均回收率分别为96.6%和95.7%。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的方法。试样中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺经3%的三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,外标法定量。标准样品在0.2~10 μg/L浓度范围内线性关系良好;对2 μg/L标准溶液连续6次进样,环丙氨嗪保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09%和2.09%,三聚氰胺保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.11%和1.92%。添加浓度为8 μg /kg的鸡肉样品,环丙氨嗪和三聚氰胺加标回收率分别为87.8%、87.5%。

2017年8月29日

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