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本文建立了一种使用岛津LC-15C系统测定化妆水中三种苯扎氯铵含量的方法。样品经乙腈超声提取后,过滤上机检测。使用外标法绘制十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的校准曲线,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对5和10 mg/L的标准工作液连续测定6次,保留时间RSD%在0.04%~1.85%之间,峰面积RSD%在0.82%~2.31%,仪器精密度良好。化妆水样品加标考察方法的定性检出限和定量检出限,三种苯扎氯铵的检出浓度均为100 μg/g,最低定量浓度均为400 μg/g。在定量浓度加标考察回收率,两次结果平行性良好,回收率合理,表明前处理方法准确有效。

2017年8月29日

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对于生物样本血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理,本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进样的血清样品中双酚A(Bisphenol A, BPA)和4-辛基酚(4-Octylphenol, 4-OP进行含量测定, 选择大气压化学离子化负离子检测方式。

2017年8月29日

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应用液相色谱质谱串联技术,建立了六种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用LCMS-2020进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM)。六种OPEs(有机磷阻燃剂)在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9964以上。使用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氧化型单壁碳纳米管和氧化型多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验,实验数据分别使用FM模型、Langmuir 模型和DA模型进行拟合,DA模型拟合结果很好,可以用来模拟真实的吸附过程。

2017年8月29日

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本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)定性检测了阿扎那韦中间体中的杂质。使用注射进样模式研究了主成分的三级质谱裂解规律。液质联用方式分析了阿扎那韦中间体,并对含量较高的杂质进行了多级质谱分析。根据主成分的多级质谱裂解规律,推导出了四个杂质的化学结构,并给出了各自的多级质谱裂解规律。

2017年8月29日

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多烯磷脂酰胆碱药品商品名为易善复,多为针剂或胶囊制剂,是辅助治疗肝损伤的特效药物。天然多烯磷脂酰胆碱成分复杂,含有大量的不饱和脂肪脂,主要为亚油酸、亚麻酸和油酸磷脂甘油脂。多烯磷脂酰胆碱主成分的结构鉴定对药物生产工艺监控有着重要的意义。本文分离了两个主要的目标组分,通过LCMS-IT-TOF获得目标杂质的多级质谱数据,根据碎片信息对目标杂质结构进行推测,为药品质量控制及工艺优化提供可靠的依据。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L和10 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和5.47%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5 μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05 μg/kg。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测蔬菜中留农药的方法。对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威、甲萘威、除虫脲和灭幼脲等8种农药进行定量分析。8种化合物在15分钟内得到快速分离和检测,在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.653%~5.790%和0.031%~0.165%之间,系统精密度良好;对于辣椒中相关农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中8种雌激素的方法。样品经超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030内标法进行定量分析。雌三醇、17(-雌二醇、炔雌醇和雌酮在1 ~ 100 ?g/L 浓度范围内线性良好,17(-雌二醇在2 ~ 100 ?g/L浓度范围内线性良好,己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在0.5 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,对5 ?g/L、10 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.864%~4.843%和0.034%~0.638%之间,仪器精密度良好;同时考察了地表水空白基质加标结果,结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用仪测定动物源性食品中4种阿维菌素类药物残留的方法。样品经前处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制4种阿维菌素类药物的标准曲线,线性范围为1~200 ng/mL,标准曲线的相关系数均在0.995以上。对10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.54%和1.03~5.62%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中测定氯霉素类药物残留的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。

2017年8月29日

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