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建立使用高效液相色谱离子阱飞行时间质谱定量检测百草枯的方法。使用离子阱飞行时间质谱对百草枯进行定量分析,考察其线性范围、精密度等。使用外标法绘制百草枯的校准曲线,线性范围为1-100 μg/L,相关系数为0.9991。对标准曲线各浓度点进行重复性试验,连续6次进样,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8030测定中药中违禁化学成分艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、氯硝西泮和地西泮镇静催眠药物的含量测定方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱LCMS-8030进行定量分析。以格列齐特为内标的方法建立标准曲线,标准曲线范围为5~400 ng/mL,相关系数均为0.999以上;精密度试验连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.076%和1.98%以下,艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮的样品溶液定量限为0.25 ng/mL,氯硝西泮的样品溶液定量限为5 ng/mL, 为打击中药市场非法添加镇静催眠化学成分提供方法和手段。

2017年8月29日

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本文使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8030建立了感冒药中右美沙芬的快速检测方法。该法前处理用甲醇为萃取剂,使用多反应监测(MRM)正离子方式对右美沙芬进行含量测定。建立了20.00~800 ng/mL浓度范围的标准曲线,线性相关系数达0.9983;三水平加标保留时间重复性在0.070%以下;峰面积重复性在1.95%以下,具有良好的精密度。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定植物源性食品中取代脲类农药残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对4种取代脲类农药残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。绿麦隆,异丙隆,敌草隆,利谷隆在5~100μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为5 ?g/L、20 ?g/L和100 ?g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07-0.1%和0.43 ~ 2.41%间,仪器精密度良好;方法的LOD为0.12-0.36 μg/L与LOQ为0.42~1.2 μg/L。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。蜂蜜样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.9996以上。对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.20% ~1.14%和0.62% ~ 3.79%之间,系统精密度良好。其检出限为31.9~63.4 ng/L,定量限为127~254 ng/L,样品加标回收率在86.9 ~ 98.1%之间。

2017年8月29日

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建立一种同时测定大鼠胆汁中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~39000 ng/mL, 、20.8 ng/mL ~2080 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.996以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.6以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有6.97%的药物以原型或代谢产物的形式通过胆汁排出体外。

2017年8月29日

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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好,相关系数均大于0.9999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间,仪器精密度良好;丙烯酰胺的检出限为0.11 μg/L,定量限为0.42 μg/L;样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中4种常见大环内酯类抗生素残留的检测方法。该方法在1.3 min内完成替米考星、红霉素、泰乐菌素、罗红霉素四种常见大环内酯类抗生素的分离。在牛奶基质中替米考星在0.5~100 ng/mL范围内线性良好,红霉素、泰乐菌素、罗红霉素在0.2~100 ng/mL范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.994以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、20 ng/mL和100 ng/mL的标准溶液考察重复性,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.23%和2.44~4.78%之间,仪器精密度良好。牛奶中4种常见常见大环内酯类抗生素的定量限在0.059~0.081 ng/mL之间,检出限在0.018~0.024 ng/mL之间。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定奶粉中6种黄曲霉毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。6种黄曲霉毒素在0.5 ~ 10 ng/mL 浓度范围内线性良好;对1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续4次进样,3个浓度标准品的精确度和浓度的相对标准偏差分别在89.6~ 113.2%和1.59 ~ 9.99%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白奶粉基质加标结果,结果显示6种黄曲霉毒素的加标回收率在90.2 ~ 112.2%之间;在某奶粉样品中检出黄曲霉毒素AFT-B1和AFT-B2,浓度分别为5.54和0.29 ng/mL。

2017年8月29日

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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定动物肌肉中16种苯并咪唑类药物残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,采用多反应监测串极质谱进行定性定量分析。配制标准工作溶液,采用外标法定量,16种苯并咪唑类药物在各自线性范围内线性良好,系统精密度良好。同时考察猪肉样品分析及加标实验,16种苯并咪唑类药物的回收率范围为80.9%~118.5%。

2017年8月29日

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