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本文使用岛津高效液相色谱仪,建立了化妆品中性激素含量测定的方法。本方法采用C18色谱柱,水/甲醇=30/70 (v/v)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。性激素在0.025-25 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性,相关系数均在0.9999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.78%和5.27%以下,表明仪器精密度良好,仪器检出限在0.85-9.1 μg/L之间。实际样品添加不同浓度,回收率为71.1%~103.8%,结果表明方法准确可靠。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A进行氨基酸柱前自动在线衍生的方法。使用二元高压梯度系统在35 min内完成18种氨基酸的衍生(包括两种二级氨基酸)。实验结果表明18种氨基酸的线性范围均为25 nmoL ~1000 nmoL,相关系数均大于0.9994。方法的定量限在3.67~12.28 nmoL之间,检出限在1.10~3.68 nmoL之间。50 nmoL、1000 nmoL两个浓度标样连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.021~0.168%和1.422~3.555%之间,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种岛津液相色谱仪LC-15C测定辣椒酱中的胆固醇含量的检测方法。辣椒酱样品经过皂化前处理后,以ODS柱分离,紫外检测器检测。胆固醇在0.05 mg/mL ~ 1.0 mg/mL浓度范围内线性良好。对0.05 mg/mL、0.2 mg/mL和0.8 mg/mL混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.34% ~ 0.92%和0.059% ~ 0.99%之间,仪器精密度良好。仪器的检出限在0.003 mg/mL。本文表明使用LC-15C可以在20 min内完成分析,适用于辣椒酱中胆固醇含量测定。

2017年8月29日

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本实验使用岛津Nexera-e全二维液相色谱对中药穿心莲甲醇提取液进行反相×反相分离,1D-LC使用SUPELCO Ascentis C18 色谱柱,以0.3 %甲酸水溶液和乙腈为流动相,2D-LC以Shim-pack XR-ODS 50 mmL.× 4.6 mmID色谱柱,以10 mM磷酸盐缓冲液(pH6.9)和甲醇为流动相,流速2.5 mL/min,采用自动梯度模式建立全二维梯度系统条件,对原液相条件中25-35 min间极性相似化合物进行有效分离。

2017年8月29日

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本实验采用液质联用法测定羊毛提取液中18-甲基二十烷酸的含量。结果显示该仪器对18-甲基二十烷酸具有宽的线性范围(1-1000 (g/L),良好的线性关系(r=0.9997),高的精密度(保留时间和峰面积RSD分别为0.078%和5.676%)以及低的检测限(0.05 (g/L)。考察了萃取法和超声萃取法对18-甲基二十烷酸提取效率的差异,结果显示超声萃取法具有更高的萃取效率。

2017年8月29日

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采用离子阱-飞行时间串级质谱(LCMS-IT-TOF)对喷雾剂中由包装材料引入的2个杂质进行定性分析,获得负离子检测模式杂质的多级质谱数据。参照多级质谱检测结果并与对照品比较,确定杂质1为二丁基羟基甲苯(BHT)。根据文献检索结果,推测杂质2可能为两种抗氧化剂之一。在未获得相关对照品的情况下,根据两种抗氧化剂的化学结构,对其进行可能的裂解规律分析,并对照杂质2的多级碎片,判断杂质2的可能结构。

2017年8月29日

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建立一种LC-MSn、柱后衍生化及在线活性检测联用技术,对祁菊中的抗氧化活性成分进行快速分离鉴定。对祁菊乙醇提取物的不同极性的萃取物进行DPPH离线活性检测,确定正丁醇萃取物具有较高抗氧化活性。采用HPLC–PDA–ESI-MSn和柱后衍生方法对正丁醇部分的化合物进行快速的分离和鉴定;与HPLC-PDA-DPPH在线活性检测方法联用确定祁菊的抗氧化活性物质基础。将此方法应用于祁菊抗氧化活性成分分析,在线分离并鉴定了21个化合物,其中17个化合物为首次从祁菊中鉴定,14个化合物具有抗氧化活性,初步阐述了祁菊的抗氧化活性物质基础。本文建立了一种快速而简便的抗氧化活性成分的快速分离、鉴定和活性检测方法,此方法对于中药的多成分活性物质分析和检测具有重要意义。

2017年8月29日

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使用高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF)建立三种植物生长调节剂的定性筛查方法。本方法无需标准品,利用IT-TOF专用软件MetID进行初步筛查,出现阳性样品之后,再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定,确认目标物。对黄瓜、西红柿和提子三种果蔬样品进行筛查,其中三种样品均可筛查到矮壮素,西红柿还可以筛查到氯吡脲,证明该方法高效可靠,无需标准品,可用于果蔬样品的快速筛查分析。

2017年8月29日

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本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ浓度基质加标溶液进行精密度实验,基质加标峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在7.478%~12.151%和0.032%~0.074%之间,仪器精密度良好。方法定量限均为0.4 μg/g。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中6种玉米赤霉醇类物质的方法。该方法分析速度快,重复性和精密度良好;6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 ?g/L、10 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间,仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 μg/kg混合标样有较好的响应,方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。

2017年8月29日

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