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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中赭曲霉毒素的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。2种毒素在0.1 ~ 20 ng/mL浓度范围内线性良好;对0.5 ng/mL、2 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.52%和1.19 ~ 4.85%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白玉米基质加标结果,结果显示1 ng/mL的OTA和OTB的加标回收率分别为116.3和117.9%。;某市场上购买的玉米样品,未检出赭曲霉毒素。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基苯缩脲(DNC)残留量的方法。鸡肉和鸡蛋中残留的DNC经乙腈提取,正己烷除脂,75%甲醇水溶液萃取,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行测定,内标法定量。样品在0.2~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%和2.10%。方法回收率好,在鸡肉和鸡蛋中DNC加标浓度为1 μg/kg和 10 μg/kg时,回收率在89.6%~109.9%之间。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪可食性食品中阿维拉霉素残留量的方法。试样中残留的阿维拉霉素经丙酮提取,氢氧化钠溶液水解为3,5-二氯-4-羟基-2-甲氧基-6-甲基-苯甲酸 (DIA),再用乙酸乙酯提取,氧化铝固相萃取柱净化,以3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸为内标物,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行测定,内标法定量。标准样品在0.5~100 μg/L浓度范围内线性关系良好;对5 μg/L标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.72%和1.81%。猪肉样品中DIA加标浓度为2.5 μg/kg时,回收率为87.3%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定化妆品中的双酚A残留量的方法。样品经超声提取、过氨基萃取小柱和旋转蒸发后,采用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。双酚A在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性良好;对0.1,5和20 ng/mL双酚A标准溶液连续6次进样,双酚A的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.073%~0.127%和1.53%~2.86%之间,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了6分钟快速分析血清中25(OH)D3和25(OH)D2的检测方法。在最优条件下2种VD在5.00~200 pg/?L线性范围内,相关系数为0.9994和0.9987。对低中高不同浓度的血清加标样品进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.18~0.34%和0.99~6.57%之间。25(OH)D3和25(OH)D2方法检出限分别为0.70 pg/?L和1.41 pg/?L,定量限分别为2.33 pg/?L和4.69 pg/?L;不同浓度加标回收率在102.01~111.71%之间。实验结果表明该方法分析速度快、线性良好、灵敏度高、稳定性好、准确度优异,可用于血清中25(OH)D3和25(OH)D2的快速准确定量分析。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定哺乳动物细胞培养上清液中95种化合物的方法。该方法在17 min内完成95种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。

2017年8月29日

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建立了一种测定山羊全脂奶粉产品中的山羊奶粉和奶牛奶粉成分含量的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察5个市售山羊全脂奶粉中山羊奶粉和奶牛奶粉的含量。奶粉的山羊和奶牛β-乳球蛋白经二硫苏糖醇、碘代乙酰胺变性还原,以碱性重组胰蛋白酶酶解成特异性肽段后,用稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定目标蛋白的特异肽段,内标法定量。方法学结果表明,羊奶粉和奶牛奶粉含量的两条曲线线性均良好,R2在0.9989以上。在两个不同含量的混合对照品条件下,两种奶粉测定结果的RSD%在13%以下,方法的精密度良好。

2017年8月29日

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利用植物基因组提取试剂盒提取转基因大豆标准品的基因组,以大豆内源Lectin基因作为内参,针对356043转基因序列设计特异性引物进行PCR扩增,MultiNA检测扩增产物大小,结果显示PCR扩增产物片段长度与理论长度基本一致,表明检测出转基因356043成分。本实验表明应用MultiNA可以实现对转基因大豆356043品系的鉴定。

2017年8月29日

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本实验使用岛津Nexera UC Offline-SFE和GCMS-QP2020系统建立了香草兰中香草醛、对羟基苯甲醛、香草酸、对羟基苯甲酸四种物质萃取及分析方法。本文采用Nexera UC Offline-SFE系统萃取,超临界二氧化碳流体作为萃取溶剂进行超临界流体萃取并收集萃取液,GCMS-QP2020进样定量分析。本文优化了改性剂比例、萃取温度、萃取压力等条件,并在最佳条件下考察了萃取效率和萃取通量。该方法具有萃取速度快、萃取效率高、操作简便等特点。

2017年8月29日

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参考GB/T 28724-2012《固体有机化学品熔点的测定 差示扫描量热法》、GB/T 28723-2012《固体有机化学品纯度的测定 差示扫描量热法》和ASTM E 928《Standard Test Method for Purity by Differential Scanning Calorimetry》标准,使用DSC-60APlus测定了多种药品标准品的熔点,并通过Purity Determination软件计算其纯度。实验结果表明,DSC方法纯度测定结果与标准值吻合。该方法样品用量少,分析速度快,准确度高,适合药品及标准品纯度分析。

2017年8月29日

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