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建立了离子阱-飞行时间串联质谱仪检测奶糖中三聚氰胺的含量。三聚氰胺线性范围10 (g/L-1000 (g/L,线性相关系数R达0.998,LOD和LOQ分别为1.5 (g/L、5.1 (g/L。

2017年8月29日

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本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测磺胺间二甲氧嘧啶中4个杂质(磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)的方法。该方法使用非挥发性的磷酸缓冲盐对药物主成分和杂质进行了分离,并通过二维LCMS系统对目标杂质进行MS定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了定性的准确度。

2017年8月29日

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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物(代号HD)及其代谢物(代号HD-M)。样品用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析,在1.2分钟内完成检测。HD在0.05~50 μg/L,HD-M在0.1~10 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下,系统精密度良好;HD定量限为0.005 μg/L,HD-M定量限为0.1 μg/L。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。使用杂质延迟法,排除流通相及系统中的DEHP对检测的干扰,提高DEHP检测的灵敏度。DEHP在0.111~2.775 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9994以上; 对5.55 μg/L的DEHP准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0211%和1.965%,系统精密度良好;采用本方法对水样进行检测,具有较好的检测结果。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测市售某中成药膏中6种有效成分物质的方法。使用外标法绘制6种有效成分物质的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.526 %和4.717 %以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了使用液相色谱仪-三重四极杆质谱仪测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。通过高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析两种香兰素,甲基香兰素和乙基香兰素在1~500 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线相关系数均在0.999以上;重复性实验表明2.5 μg/L,25 μg/L和250 μg/L混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和2%以下;甲基香兰素和乙基香兰素的最低定量限分别为1.00 μg/L和0.80 μg/L;空白样品中加入50 μg/kg甲基香兰素和乙基香兰素,回收率分别为87.2%和79.8%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定邻苯二甲酸酯的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离20种塑化剂,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5~500 μg/L浓度范围内绘制20种塑化剂的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.26 %和4.79 %以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用固相萃取与岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用方法测定化妆品中泼尼松龙等8种糖皮质激素残留的分析方法。化妆品基质经提取、除脂、固相萃取等样品前处理后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,8种糖皮质激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9997以上。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,8种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.038%~0.231% 和0.80%~8.35% 之间,系统精密度良好,检出限范围为0.01~0.08 (g/L。化妆品基质加标不同浓度标样,8种糖皮质激素的回收率范围为72.5%~106.5%,可以满足化妆品中糖皮质激素的检测需求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物(喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA))的方法。以QCA-D4做内标物,采用内标法快速、准确地测定QCA和MQCA的残留量。QCA和MQCA的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.50%和1.32~ 4.91%间,仪器精密度良好;QCA和MQCA检出限分别为0.27 μg/L和0.23 μg/L,定量限分别为1.09 μg/L和0.92 μg/L;样品加标回收率在72.8~ 94.2%间。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定尿液中4种单胺类神经递质和褪黑激素的方法。样品经冷冻离心,SPE净化后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。5种化合物分别在1~500 ng/mL, 0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好;对混合标准溶液连续6次进样,5个化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.09~0.26%和2.49~4.76%之间,仪器精密度良好;能同时分析尿液中的神经递质和褪黑激素。

2017年8月29日

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