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共5531条本文建立了使用 2D-LC-IT-TOF 杂质鉴定系统定性检测盐酸倍他司汀汀药物中未知杂质的方法。该方法使用非挥发性的离子对试剂(十二烷基硫酸钠)作为流动相对盐酸倍他司汀主成分和杂质进行了分离,并通过 LCMS-IT-TOF 在线对目标杂质进行 MS 定性分析。该系统由于无需转换分析所用流动相,因此,可以将药典的方法直接使用,大大节省了方法开发人员的时间,并且保证了杂质定性的准确度。
2017年8月29日
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本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。8种组分标准曲线的相关系数为0.999以上,另2种在0.99以上;对定量检出限浓度基质加标溶液进行精密度实验,得到12份溶液分别进样,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.034%~0.218%和4.000%~12.603%之间,方法精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~4.0 μg/g之间。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定奶粉中8种雌激素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030内标法进行定量分析。雌三醇、17-(-雌二醇、炔雌醇和雌酮在1 ~ 100 ?g/L 浓度范围内线性良好,17-(-雌二醇在2 ~ 100 ?g/L浓度范围内线性良好,己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚在0.5 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,对5 ?g/L、10 ?g/L和100?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.864%~4.843%和0.034%~0.638%之间,仪器精密度良好;同时考察了奶粉空白基质加标结果,结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB/T?21981-2008?动物源食品中激素多残留检测方法?液相色谱-质谱质谱法》中的要求。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中联苯胺的方法。该方法为直接进样法,样品经0.22 ?m滤膜过滤后直接进行定量分析。对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证。联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5 ?g/L、2 ?g/L和10 ?g/L标准溶液平行6份测试结果显示,其标液的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10~ 0.17%和1.01 ~ 4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08 μg/L; LOQ为0.31 μg/L;加标回收率为89.9-103.8%。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定无糖食品中寡糖的方法。本方法以水提取样品,使用Inertsil HPLC Column NH2柱(2.1 I.D.×150 mm L., 3 μm)分离,电喷雾负离子MRM模式检测。使用13C6-葡萄糖作为内标绘制果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的校准曲线,线性范围分别为果糖0.1~40 mg/L,葡萄糖0.25~100 mg/L,蔗糖0.05~20 mg/L,乳糖和麦芽糖0.25~25 mg/L,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对3种不同混合标准溶液进行重复性实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.42%和1.52% ~ 2.67%之间,系统重复性良好。方法的加标回收率为83.8%~106%。方法检出限为果糖0.5 mg/kg,葡萄糖1.5 mg/kg,蔗糖0.3 mg/kg,乳糖1.5 mg/kg,麦芽糖1.3 mg/kg。
2017年8月29日
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建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1 ~9750 ng/·mL-1、26 ng/·mL-1 ~10400 ng/·mL-1、25.5 ng/·mL-1 ~10200 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在14.7%以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类抗生素的方法。样品超声萃取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。10种喹诺酮类抗生素在0.5-200 ?g/L 浓度范围内线性良好,对0.5 ?g/L、10 ?g/L和100?g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.764-4.70%和0.042-0.940%之间,仪器精密度良好;同时考察了化妆品空白基质加标结果,10种喹诺酮类抗生素的回收率范围为84.4%~115.2%,可以满足化妆品中10种喹诺酮类抗生素禁用物质的检测需求。
2017年8月29日
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定野生烟草中的茉莉酸(JA)、水杨酸(SA)、脱落酸(ABA)3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好;对1,10和50 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,3种植物激素的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.43~3.93%之间,仪器精密度良好。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物在2 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好;对10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.90 ~ 1.97%和1.42 ~ 4.16%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白小麦基质加标结果,结果显示3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的加标回收率在74.35 ~ 93.11%之间,方法可靠;在市售小麦样品中检出NIV,浓度为15.56 μg/kg。
2017年8月29日
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建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予小鼠芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9902。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.68以下,符合SFDA报批要求。
2017年8月29日
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