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本实验采用液质联用法测定奶粉中四种雌激素E1、E2、E3和EE2的含量。在最佳的实验条件下,结果显示该方法具有较高的回收率(60.7-88.4%),良好的线性关系(10-500 ng/mL),高的精密度(在较低的加标浓度下RSD均低于5.0%)以及低的检测限(1-2.5 ng/mL)。对于奶粉而言,四种雌激素的E1、E2、E3和EE2的方法检测限分别为0.4 μg/kg、1.0 μg/kg、1.0 μg/kg和1.0 μg/kg。通过实际奶粉分析,对该方法的有效性进行了评价,结果令人满意,适用于奶粉中四种雌激素含量的准确测定,特别是低含量样品的检测。

2017年8月29日

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本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)定性检测出了大米和菠菜样品中的19种农药。并且对其中4种农药进行了3级质谱的分析,使用分子式预测软件对目标离子进行了分子式预测。与1级质谱的预测结果相比可以明显地减少候选分子式数量,提高了分子式预测结果的准确性。

2017年8月29日

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本文使用LCMS-IT-TOF飞行时间串联质谱仪定性研究了地巴唑原料药中的未知微量杂质,并根据多级质谱信息推导出地巴唑及杂质的裂解规律,对地巴唑生产工艺优化具有实际意义。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津的LCMS-IT-TOF进行从血清代谢指纹中筛选潜在标志物的方法,该方法系统地描述了从数据采集、数据集预处理、模式识别到潜在标志物筛选的过程。利用LCMS-IT-TOF进行数据采集,结合Profiling solution代谢组学软件处理数据,然后导入统计分析软件建立OPLS模型,来表明急性肠炎大鼠与健康大鼠的代谢存在明显差异,经过模型识别、多级质谱结构鉴定以及代谢组学库比对等,确认8种化合物为潜在标志物。

2017年8月29日

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本文建立了使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定水中阿特拉津的方法。该法前处理用二氯甲烷作为萃取剂,使用多反应监测(MRM)正离子方式对阿特拉津进行含量测定。建立了0.3~500 ng/mL浓度范围的标准曲线,线性相关系数达0.9999以上,保留时间和峰面积的精密度分别在0.027%和1.82%以下,具有良好的重复性。

2017年8月29日

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本文针对降糖类保健品中非法添加的11种药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。11种组分标准曲线的相关系数为0.994以上;对LOQ、LQC、MQC、HQC四个浓度基质加标溶液进行回收率、精密度实验,取5份溶液分别进样,精密度及回收率分别在0.25%~7.31%和78%~110.7%之间,本方法精密度良好。方法定量限为0.963~26.2 μg/g之间;检出限在 0.0400 μg/g~9.89 μg/g之间。随即抽取市售降糖类保健品3份,实验结果显示本方法可快速筛查违禁组分。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下,表明仪器精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定葡萄酒中多菌灵、甲基托布津和甲霜灵农药残留的方法。葡萄酒中多菌灵、甲基托布津和甲霜灵农药经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制多菌灵、甲基托布津和甲霜灵的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.030% ~ 0.212%和0.912% ~ 2.978%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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建立一种同时测定大鼠尿液中的人参皂苷Rg1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1~9750 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.22%以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,0.038%的原药通过尿液排出体外。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的方法。化妆品样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。PFOA、PFOS在0.1~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9992以上;对0.1、1.0和10 μg/L低中高不同浓度的混合标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.04%~0.18%和0.91%~2.96%之间,仪器精密度良好。

2017年8月29日

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