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本文建立了一种使用岛津HPLC 方法开发系统对4 种水飞蓟素进行高效液相色谱快速分析条件探索的方法。在该分析方法开发中，使用4 种反相高效液相色谱柱、5 种流动相体系和16 种梯度条件进行自动化方法探索，根据所得色谱图结果对各峰进行综合评价，最终确定峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

通过高效液相色谱混合离子阱飞行时间质谱仪（TOFMS），以电喷雾作为离子源对耳叶牛皮消根部中的十个主要的甾体类包括一个新的化合物耳叶牛皮消苷IV 进行结构鉴定。在MS / MS 谱中，[M+Na] +的碎片提供了丰富的苷元和糖基部分的结构信息。飞行时间质谱仪的使用能够得到分子离子和相关产物离子的准确的元素组成，其误差小于6ppm。白首乌中的孕甾醇苷类化合物被分为两大核心组：一组是从前体离子中性失掉一分子ikemamic acid（128 Da）的告达亭苷元，另一组是从前体离子中性失掉一分子肉桂酸（148 Da）的开德甙元。与此同时，一系列糖链的碎片离子提供了关于剩余糖链基团和序列组成的有用信息。本文提出了孕甾醇苷类化合物的逻辑性的裂解途径，有利于天然产物中的这类化合物（特别是没有文献参考的）的鉴定识别。

本研究的主要目的是完全表征三萜皂苷（SSa）在大鼠体内的代谢产物。采用HPLC-PDA-IT/TOF 比较了灌胃和静脉注释给予途径三萜皂苷后，在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便样品中的代谢物。结果显示，除了2 个已知代谢物柴胡次皂甙F 和柴胡F外，还检测出15 个新的代谢产物。研究发现，SSa 的代谢途径主要是I 相代谢，即：肝脏中甙配基分的水解和单氧化作用、β-糖苷键的水解、以及β-糖苷键和β-岩藻糖苷键的一系列水解后的脱氢，羟基化，羧基化，以及这些步骤在肠道中的糖苷配基部分的组合。SSa 及其代谢产物的排泄检测从肾和胆两个途径进行。进而，通过不同给药途径的体内动物实验结果可以绘制出在大鼠体内的代谢曲线。我们的研究结果更新了SSS的临床前代谢分布数据，这不仅对该化合物的人体代谢研究具有指导意义，也为更好的理解皂苷处方的功效和安全性提供了基本的信息。

建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在13.2以下，符合要求

本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求，采用微波消解口服西药样品，氢化物发生电感耦合等离子体发射法（HVG-ICP-AES）测定口服药样品中砷和汞的含量。实验结果表明，砷和汞线性关系及重现性良好，定量准确，回收率在90.3%～103.7%之间，砷的检出限为0.015 μg//g，汞的检出限为0.003 μg//g。HVG-ICP-AES测定口服药中砷和汞的含量，具有灵敏度高、稳定性好等优点，完全能够满足美国药典对砷和汞限量值的测定要求。

目标：鉴定大鼠尿液中银杏内酯B 的代谢产物，确定银杏内酯B 的主要代谢过程和参与代谢物形成的大鼠肝微粒体中细胞色素（CYP）P450 酶。方法：运用液相色谱四极杆质谱仪和液相色谱离子阱飞行时间质谱负离子的电喷雾模式对大鼠尿液和肝微粒体孵育的代谢产物进行结构鉴定。运用不同的CYP450 选择性抑制剂来探讨其对银杏内酯B 的代谢过程和大鼠肝微粒体中主要代谢产物形成的影响。结果：在大鼠尿液中发现了三种代谢产物。在大鼠肝微粒体中确定了一种银杏内酯B的羟基代谢产物，奎尼丁非竞争性抑制代谢产物的形成，其对羟基代谢物的抑制常数（Ki）约为8μmol/L，而α-萘黄酮、酮康唑、磺胺苯吡唑和二乙基二硫代氨基甲酸酯没有抑制作用。结论：银杏内酯B 大鼠中降解为羟基代谢物，而行程大鼠肝微粒体中银杏内酯B 代谢的主要的酶的亚型是CYP2D6。

参考2010年《中国药典》，采用微波消解原子吸收法测定了中药中铅、镉的含量，结果表明，铅元素在0～30ug/L范围内，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.08ug/L，加标回收率为96.2%；镉元素在0～2ug/L范围内，相关系数r=0.9998，方法检出限为0.02ug/L，加标回收率为102.0%。该方法可满足中药中微量铅镉元素的测定。

随着对分析物浓度的要求越来越低，能够解决痕量分析的传统分析方法变得越来越少。在这种情况下，典型的方法是增加分析物质的浓度以增加其灵敏度。然而主成分的溶解度可能受到影响，或者分析物因基质中大量的阻碍物而无法得到充分的分离。这种情况下必须进行提取和浓缩等前处理操作，但是，复杂的前处理操作占用了额外的时间和劳动力，从而影响了工作效率。因此，痕量的定量分析需要在两个不同的需求上寻找平衡：增加检测灵敏度和加快操作速度。要实现这一目的的关键点是：使馏分收集（分离）和分析物的浓缩到最后的定量分析的整个过程自动化。

本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040，对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件，便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外，在NP分析中，对于河水中含有的大量杂质，即便省略净化步骤，也不影响峰识别精度。

通常，采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐，而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质，因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC，对不挥发性流动相中检测到的杂质，在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相，并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例