食品中农药残留分析的前处理在线净化
为确保日益增加的进口食品的安全,日本为200多种农药设立了残留限量标准。
为有效监测食物中残留的这些农药,日本卫生、劳动和福利部研制出一种快速分析食物中残留物的方法(多农药残留分析法),能同步分析多种目标农药(1997年宣布)。该方法使用GPC净化,使预处理程序实现部分自动化。由于1999年食品标准进行了部分修改,现在可以采用除食品卫生法案中规定的检测方法以外的其它方法。
所以,为了促进程序的自动化,岛津推出一种Prep-Q系统,将GPC净化系统在线连接到GC-MS系统。这样就为分析食品中的残留农药提供了一种更快、更有效的方式。
分析步骤
首先,从食物样品中采集含农药的提取物并将其浓缩。
- 根据不同的分子尺寸,用GPC柱将油脂/脂肪以及色素与农药组分分离。
- 用流路切换阀除去油脂/脂肪以及色素,将农药组分捕集在捕集环路中。
- 采用新开发的大量GC-MS进样法将捕集在捕集环路中的农药组分在线注入到GC中。
- 采用GC-MS对多种农药组分进行同步分析(筛选分析)。
适用化合物
农产品(茶叶中的萃取液除外)中含有的有机氯农药、拟除虫菊酯类农药、有机磷农药、含氮农药、氨基甲酸酯类农药
特点
- 现在通过使用微型GPC柱并将大量样品注入到GC-MS系统中实现多种分析物的同步筛选分析。**
- GPC-GCMS联机可缩短一半的分析时间***
- 缩小GPC柱尺寸可显著降低溶剂消耗,只有正常标准的1/200。****
- 自动化减少了人工操作,降低了人工操作的不稳定性。
** 根据大阪府立公共卫生研究所提供的理念及指导联合研发 。
*** 每份样品的分析时间约为80分钟(提取需30分钟,GPC样品准备、GC自动浓缩以及进样须10分
**** GPC净化时每份样品需要约1ml的溶剂。
Prep-Q方法甚至比“多残留农药分析方法”更省时。
马铃薯提取液中残留农药的色谱图和质谱图范例。
相关系统
农药残留GPC净化系统
该GPC净化系统是上述方法的GPC预处理部分。这些农药组分为GCMS或GC分析处理样品。