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Rietveld法定量分析钙化合物
2019.05.13
Rietveld 方法是一种晶体结构分析法,根据粉末X 射线的衍射图谱,不仅能够分析单组分样品,还能对多组分样品的晶体结构进行分析。此外,因为无需使用标准曲线便可进行定量分析,应用Rietveld 方法的各种类型的分析软件被用于研究和开发以及制造过程。Match!3 软件(Crystal Impact GbR)通过比较样品的X射线衍射图谱与数据库的图谱,来进行结构成分的确定(物相鉴定)。并且,能够通过与Rietveld 分析软件的FullProf(JuanRodriguez- Carajal、Laboratoire. Léon Brillouin)协同使用来进行晶体的结构分析和定量分析。本文将为大家介绍混合组份样品使用Match!3 进行物相鉴定以及使用FullProf 进行晶体结构分析和定量分析的实例,样品是羟基磷灰石添加碳酸钙制备的钙化合物,羟基磷灰石是牙齿和骨骼的主要成分。
产品:X射线衍射仪
行业:工程材料
卡片类电镀多层膜的厚度的定量分析
2019.05.13
电子仪器和IC 芯片的接触部分多会使用金(Au)、镍(Ni)、铜(Cu)的3 层电镀。通过荧光X 射线分析,能够非破坏性地测定上述电镀的附着量(膜厚)。本文将为大家介绍不使用标准样品,使用薄膜 FP 法(基本参数法)对Au、Ni、Cu 的各镀膜进行简便定量分析的实例。
产品:能量色散型X射线荧光光谱仪
行业:工程材料
使用NexisTM GC-2030 评价高速降温/低速降温对色谱柱的影响
2019.05.13
气相色谱法是利用色谱柱内固定相的种类不同和升温对样品进行吸附和脱附的原理来将样品进行分离。分析结束后,需要将柱温降低到初始温度,但降温速度可能会对色谱柱的固定相造成影响。到目前为止,为缩短分析周期,通常是优先考虑在短时间内降低柱温,而NexisTM GC-2030(以下简称Nexis GC-2030)新增加了自由选择柱温的降温速度的功能。通过选择最佳降温速度,可以使色谱柱的使用寿命最大化。本文我们使用Nexis GC-2030 的降温程序,比较了不同的降温速度下的基线噪音与各峰的 S/N 值,并将在下文中进行介绍。
产品:气相色谱仪
行业:环境
利用GC反吹系统快速分析低分子量环硅氧烷
2019.05.13
有机硅具有良好的耐热性、耐化学性、低毒性等,可广泛用于电机和电子产品。此类有机硅产品中含有的低分子量环硅氧烷,会导致传导断层断层的故障。环硅氧烷是指由3 个或3 个以上的硅氧烷键合而成的化合物,以Dn(n 为硅氧烷的键合数)表示。低分子量环硅氧烷多指由 3 个(D3)~10 个(D10)键合而成的硅氧烷,D3 ~ D10 的总质量可作为其性能指标。气相经常用于分析低分子量环硅氧烷,但GC 方法有其自身的弊端。有机硅产品的提取物中含有很多高沸点成分,因此为了将高沸点成分从柱中排出,需要长时间高温烘烤,从而延长分析时间。此外,如果高沸点成分未充分除掉,则可能导致在下一次分析中检测出残留物。因此,本应用报告介绍能够快速分析低分子量环状硅氧烷的GC 反吹系统。
产品:气相色谱仪
行业:工程材料
采用GC-BID进行绝缘气体SF6的分析
2019.05.13
六氟化硫(SF6)作为一种绝缘性能良好且稳定性较高的气体被广泛应用于各个领域,可用于气体绝缘变压器和断路器等电气设备中,也可作为示踪气体。除此之外,SF6 作为高效温室气体而被人们所认识,COP3 会议的京都议定书将其列为需控制排放的对象。传统分析方法采用高灵敏度分析的电子捕获检测器ECD,但该方法存在一些问题,如高浓度区域定量准确度,以及因使用放射性同位素而导致手续繁琐的问题。岛津公司的介质阻挡放电等离子体检测器BID 能够高灵敏度地检测所有成分。凭借独创的屏障放电技术,使其成为一种稳定性可与传统通用检测器媲美,且同时兼具高灵敏度的检测器。本应用主要介绍SF6 和SF6 分解产物的分析实例。
产品:气相色谱仪
行业:工程材料
大气粉尘中六价铬化合物的测定
2019.05.13
2018 年3 月,日本环境省、大气环境局大气环境课发布了“有害大气污染物测定手册 大气粉尘中六价铬化合物的测定方法”。该手册中收载的六价铬化合物的测定方法是“碱化过滤器收集 -离子色谱法 - 柱后衍生吸光光度法”,将与六价铬发生特异性反应的二苯基碳酰二肼作为色谱柱后反应液,按照大气粉尘中的浓度换算,以0.069~3.47 ng/m3 的六价铬为测定对象进行设定。本文介绍使用ProminenceTM HPLC 的测定应用例。
产品:液相色谱仪
行业:环境
利用 ProminenceTM UFPLC对布洛芬和相关物质进行制备纯化
2019.05.13
液相色谱制备纯化技术是一种广泛应用于制药、食品、化工等行业的药物合成、天然产物中有效化合物的发现、微量未知化合物的结构分析等领域的技术。ProminenceTM UFPLC*1 (以下简称UFPLC)不仅实现了目标化合物的分离自动化,而且实现了浓缩、纯化、回收等相关过程的自动化,大大节省了制备纯化的劳动力。本文介绍了利用岛津公司先进的UFPLC 系统制备药物布洛芬及其类似物混合样品的工艺纯化应用(图1)。* 1 UFPLC: Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatograph 的简称
产品:液相色谱仪
行业:食品安全
利用集成型LC系统ProminenceTM-i的自动预处理功能对绿茶中的氨基酸进行分析
2019.05.13
绿茶自古以来就是比较贴近生活的饮料,近年来作为健康食品也备受关注。绿茶所含的氨基酸中最多的是茶氨酸1)。茶氨酸是绿茶主要的甜味成分,可减轻紧张感而且有助于睡眠,在功能方面也期待各种效果。绿茶中还含有很多茶氨酸以外的甜味成分和有益于健康而备受关注的成分。在此,着重关注煎茶和培茶中的甜味成分茶氨酸和谷酰胺酸(Gl u)、以及有益于健康的成分精氨酸(Arg)和γ- 氨酪酸(GABA)4 种成分。本文使用集成型LC 系统ProminenceTM-i(以下,简称Prominence-i)中配备的自动前处理功能,利用邻苯二甲醛(OPA)衍生化并进行分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
根据《国际药典协调指南》草案对普拉克索进行快速分析
2019.05.13
近年来,超高效液相色谱(UHPLC) 在医药领域得到了广泛的应用,提高了分析工作的效率和生产率。针对这些情况,美国药典(USP) 第40 版《General Chapter》和欧洲药典(EP)第8 版《色谱条件的调整》(Adjustment of chromatographic condition) 中允许在符合系统适用性测试的范围内改变快速分析的条件。另一方面,日本药典(JP)中关于分析条件的变更未记载明确的允许范围。此外,截至本文撰写时(2018.3),USP、EP 均未实质性地允许高速梯度分离分析。在这样的情况下,日美欧的各药典谋求国际性调整,逐步形成一个有统一分析条件允许范围的标准。其中关于梯度洗脱预计重新写明允许范围1)。在此,将介绍根据日美欧三药典国际调整计划,使用本公司集成型LC 系统NexeraTM-i MT,对USP 第40 版中收载的普拉克索盐酸盐的结构类似物进行快速分析的方法。需要指出的是,本草案以2017 年7 月发布的《国际社会意见协调指南》草案为基础,可能与最终版本有所不同。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用LC-MS/MS法分析自来水中的高氯酸盐
2019.05.13
高氯酸盐是一种在自然界中天然存在的化学物质。在矿物质中,已经发现有高氯酸盐的存在。该物质能在大气中通过光化学反应生成,而且其水溶性较高,可在水中解离成高氯酸根离子稳定存在。研究发现,人体如果摄入大量高氯酸盐,则可能导致甲状腺功能降低,进而对健康造成不良影响。由于难以通过自来水净化处理除去高氯酸盐,因此日本国内于2009 年将高氯酸作为水质标准相关检测项目,并于2011 年将其水质标准的目标值设为0.025 mg/L。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用三重四极杆LC/MS/MS高速分析水质管理目标设定项目中附录方法20—2中农药
2019.05.13
根据2018 年3 月的厚生劳动省生活卫生局水道课长通知(药生水发0328 第1 号~第4 号),大幅增加了水质管理目标设定项目的检查方法中的附录方法20—2“液相色谱- 质谱联用分析方法”中记载的农药,使农药种类变为了181 种。共添加113 种农药。其中,7 种是新添加的农药,其余106 种是根据附录方法20-2 的分析条件能够分析的杀虫剂,但是已经在其他附录方法中列出。其他方法在附录方法5 和附录方法5—2的“固相萃取- 气相色谱- 质谱联用分析方法”,附录方法18“固相萃取- 液相色谱- 质谱联用分析方法”、附录方法19“固相萃取-液相色谱- 质谱法”、附录方法20“液相色谱- 质谱联用分析方法”。本次,我们将为大家介绍在分析时间25 min 的短时间内分析181 种农药的分析案例,并介绍了基于饮用水检验方法验证指南,使用LCMSTM-8050 对除作为参考方法处理的29 种农药以外的152 种农药进行测定的结果。
产品:系统气相
行业:环境
使用三重四极杆LC/MS/MS分析水质管理目标项目中附录方法20—2中追加农药
2019.05.13
根据2018 年3 月的厚生劳动省生活卫生局水道课长通知(药生水发0328 第1 号~第4 号),大幅增加了水质管理目标项目的检查方法中的附录方法20—2“液相色谱- 质谱联用分析方法”中记载的农药,使农药种类变为了181 种。共添加113 种农药。其中,7 种是新添加的农药,其余106 种是根据附录方法20-2 的分析条件能够分析的杀虫剂,但是已经在其他附录方法中列出。其他方法在附录方法5 和附录方法5—2的“固相萃取- 气相色谱- 质谱联用分析方法”,附录方法18“固相萃取- 液相色谱- 质谱联用分析方法”、附录方法19“固相萃取-液相色谱- 质谱法”、附录方法20“液相色谱- 质谱联用分析方法”。在通知中的分析条件下,除作为参考方法处理的14 种农药外,对余下的99 种农药可以以低于限定值百分之一的浓度进行具有良好精确度的分析。根据饮用水检验方法验证指南,本文介绍了用LCMSTM-8050液相色谱质谱仪对99 种添加农药进行测定的结果,其中包括了7种新增农药,以相对较低的浓度作为限定值,对其限定值进行了更严格的修订。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
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