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GCMS法结合HS-20顶空进样分析垃圾焚烧厂内空气成分
2015.01.26
垃圾焚烧过程的不稳定会导致大量有害物质的生成,本文利用有机膜吸附垃圾焚烧场内空气中的有机物,采用顶空-气相色谱质谱联用法对空气中的有机物进行定性分析。结果显示,在垃圾焚烧厂内空气中检出多种多环芳烃类物质,如将此类物质直接排入大气内,会对人体健康产生一定的损伤。因此,应对垃圾焚烧后产生的废气在排入大气前进行必要的净化措施。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
离子阱/飞行时间质谱在代谢特性研究中的应用:运用MSn信息和准确质量测定对大鼠体内的安妥沙星的代谢物进行快速鉴定
2015.01.26
我们在这里描述的是一种运用离子阱(IT)/飞行时间(TOF)杂交质谱对安妥沙星代谢物进行快速鉴定的非常有效的方法。在反相C18 柱上用梯度洗脱分离得到纯化的样品,再以在线IT/TOF 扫描模式检测到安妥沙星及其代谢产物。首先,比较分子量的变化(ΔM),再以分子式预测软件计算化合物的组成成分,然后根据MSn 质谱信息及其诊断碎片离子的准确质量的变化确定生物转化位点,从而鉴定各代谢物的结构。我们运用该方法对安妥沙星的代谢物进行结构鉴定,首次在大鼠体内发现安妥沙星的六个代谢产物。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠胆汁中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种测定大鼠胆汁中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng·mL-1~50 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9991。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在17.39以下,符合SFDA报批要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立中药药代动力学研究中不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略
2015.01.26
到目前为止,中草药的药代动力学研究(HMs)仍处于起步阶段,面临着生物基质中复杂成分定性和定量分析的关键技术挑战。此外,标准品的严重缺乏也时造成药代动力学研究的另一个瓶颈。本研究基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略,有助于建立一个强大的技术平台对中草药成分进行药代动力学研究。以五味子木脂素提取物(SLE)为例,LC-IT-TOF/MS 的最初应用是对SLE 药材和其给药后大鼠血浆中所包含成分的全面的定性分析。随后,本文的研究主要集中于通过与已建立LC-Q/MS法测定的比较来验证LC–IT-TOF质谱定量测定的性能。对五种木脂素成分与标准品的绝对定量检测的两组分析显示了极其相似的分析数据中的优点如线性度、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS 相比,LC-IT-TOF/MS 测定的突出优势是具有更高的灵敏度。此外,为了对各个组成成分中特定化合物进行独立的药代动力学评估,开发了一种需要依次稀释原中药制剂来制备“稀释比标准曲线法”的相对暴露方法(REA)。除了绝对的血浆浓度外,这种方法能够提供中药复杂组分的药代动力学参数。这种正在开发的方法和途径可广泛应用而且不限于中草药定性和定量的药代动力学分析。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
ICP-AES法测定原料药样品中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对原辅料药品中元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,采用有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)直接溶解原料药样品,利用全谱型电感耦合等离子体光谱 (ICP-AES)测定了原料药品中的重金属元素和其它杂质元素的含量。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.9996,加标回收率在93.8%~106%之间,RSD小于6%。该方法前处理操作简单,无需酸消解,可快速测定原料药品中元素杂质。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(2)
2014.12.08
生药复合剂的葛根汤中含有多种成分,根据原药的不同,所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e,对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂(A~D)的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像,能够对复杂样品进行组分分析,并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(1)
2014.12.07
葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果,对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,为了对复杂样品进行高度分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同,选择合适的分离模式,通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合,根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分,因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
对环境、能源领域备受瞩目的氨气、甲胺和三甲胺进行高灵敏度分析
2014.12.04
近年来,随着工业的发展,及氨、联胺应用领域的增加,环境和能源领域中氨,甲胺和三甲胺已经受到人们的广泛关注,有必要开发快速检测和精确定量的方法。气相色谱FTD检测器是公认的含氮化合物的高灵敏度检测器,然而FTD对氨几乎无响应或响应很小,不能实现氨的检测。现在常用的方法是使用GC-TCD检测器,但是其受限于灵敏度,仅能分析含有大于100ppm等较高浓度氨的样品。本例中我们使用岛津Tracera (GC-2010 Plus + BID-2010 Plus)分析水中氨、甲胺和三甲胺,从实现结果可以看出,Tracera具有测定范围宽,线性关系好,灵敏度和准确度高等特点,可以实现ppm水平的分析。
产品:气相色谱仪
行业:环境
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