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运用液相飞行时间质谱联用仪对云南白药的成分进行全面的检测和鉴定
2015.01.26
云南白药是一种广泛应用于出血和血液疾病治疗的中草药处方，然而其化学成XIII分谱仍然并不明朗。基于液相飞行时间质谱联用仪分析的诊断离子过滤策略和极性定向提取技术，本文提出了一个对云南白药成分进行全面、高效和快速的鉴定的新策略。按照极性从低到高分别选取乙醚、正丁醇和乙醇-水（70:30，体积比）作为萃取溶剂。结果表明，与传统的单一提取溶剂相比，利用不同极性溶剂的协同提取可以有效地增加色谱峰的数目和丰富多级质谱分析中产品离子峰的信息。通过进一步将诊断离子和碎裂途径相匹配，成功鉴定出云南白药中34 种成分。以上研究表明，结合极性定向萃取和诊断离子过滤技术是一种功能强大而且可靠的策略，主要应用于中草药处方中复杂化学物质的全面识别和确定，同时也为其它复杂混合物的化学分析开辟了新的途径。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
快速高分辨LC-TOF/MS对大鼠生物体液中的当归补血汤的代谢物图谱的关联性分析
2015.01.26
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
基于液相色谱–离子阱飞行时间质谱鉴定一种典型的苯乙醇苷—松果菊苷的级联代谢产物的方法研究
2015.01.26
经过多次级联代谢的化合物的鉴定是一个巨大的挑战。松果菊苷（ECH），一典型的苯乙醇苷，含有多个不稳定的化学键和高反应活性官能团，这些官能团易受降和代谢的多种途径的影响，从而导致其代谢产物的鉴定十分困难。本文提出了一个全的方法：使用液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)快速识别复杂的、未知的ECH 代谢物。通过“碎片-降解”的比较，快速识别了4 种降解产物；通过比较他们的准分子离子与潜在的前体离子的质量数差异，快速表征了5 种I 相和II 相降解产物的代谢物；通过分析母体化合物和代谢产物之间分子离子质量的差异，鉴定了4 种I 相和II相母体化合物的直接代谢产物。运用多级碎片模式对代谢物进行了结构鉴定。本文提供了一种表征复杂代谢物的新途径，可以广泛应用于天然产物代谢物的鉴定。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立中药药代动力学研究中不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略
2015.01.26
到目前为止，中草药的药代动力学研究（HMs）仍处于起步阶段，面临着生物基质中复杂成分定性和定量分析的关键技术挑战。此外，标准品的严重缺乏也时造成药代动力学研究的另一个瓶颈。本研究基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略，有助于建立一个强大的技术平台对中草药成分进行药代动力学研究。以五味子木脂素提取物（SLE）为例，LC-IT-TOF/MS 的最初应用是对SLE 药材和其给药后大鼠血浆中所包含成分的全面的定性分析。随后，本文的研究主要集中于通过与已建立LC-Q/MS法测定的比较来验证LC–IT-TOF质谱定量测定的性能。对五种木脂素成分与标准品的绝对定量检测的两组分析显示了极其相似的分析数据中的优点如线性度、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS 相比，LC-IT-TOF/MS 测定的突出优势是具有更高的灵敏度。此外，为了对各个组成成分中特定化合物进行独立的药代动力学评估，开发了一种需要依次稀释原中药制剂来制备“稀释比标准曲线法”的相对暴露方法（REA）。除了绝对的血浆浓度外，这种方法能够提供中药复杂组分的药代动力学参数。这种正在开发的方法和途径可广泛应用而且不限于中草药定性和定量的药代动力学分析。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
以化学组学和代谢组学方法推断复杂混合物的生物代谢网络
2015.01.26
本研究首次采用使用高效液相色谱/高分辨质谱对马钱子生物碱进行体外代谢进行了首次研究。以马钱子碱和二甲马钱子碱为模型化合物，测定了大鼠肝微粒体中的马钱子生物碱的普遍的生物转化。孵育的混合物经二桥C18 柱分离后离子阱/飞行时间质谱进行在线分析。使用质量亏损过滤技术辅助全扫描精确质量数以识别相关的代谢物。代谢物的结构通过比较准确质量数的差异、使用分子式预测软件计算化合物组成，并基于准确的MSn 质谱图信息识别生物转化位点来进行推断。结果显示，共鉴定出31 个代谢产物，其中26 个代谢产物为首次报道。这些生物转化包括羟化、N-氧化、环氧化、脱氢、去甲氧基化、O-去甲基化以及水解反应。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：教育/科研
以五味子木脂素为工具药，开发基于液相色谱-离子阱/飞行时间质谱识别中草药同系物的代谢物的研究策略
2015.01.26
中药代谢物的研究是一项艰巨的任务，由于中药组分复杂、代谢途径多样、以及缺少标准物质，使得该研究仍处于初级阶段。当前的研究工作主要是使用液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用仪建立了一种对中药组分的代谢物进行鉴定和分类的方法平台。本文以五味子木脂素提取液为例，进行了体内和体外代谢研究。体外研究中，5 种五味子木脂素的代谢物被识别并进行了结构鉴定。主要的代谢途径归纳为去甲基化、羟基化、以及同时去甲基化和羟基化。体内研究中，44 种代谢物在大鼠尿液中被检测到。根据体外研究的五味子木脂素的代谢规律，这些代谢物被快速鉴定并进行了有效的分类。羟化代谢被确定是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。另外，依据0~12，12~24，和24~36h 收集的尿液样品的相对强度计算雌性和雄性大鼠代谢产物的 “相对累积排泄率”。结果显示：“相对累积排泄率”具有很大的性别差异性。对于大多数代谢产物，雌性大鼠的“相对累积排泄率”明显低于雄性大鼠。总之，目前开发的五味子木脂素的方法学和代谢途径研究将会在中药代谢研究中广泛使用。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040，对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件，便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外，在NP分析中，对于河水中含有的大量杂质，即便省略净化步骤，也不影响峰识别精度。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常，采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐，而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质，因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC，对不挥发性流动相中检测到的杂质，在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相，并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能，在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备，从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品：液相色谱仪
行业：医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中，以及在制剂制备过程中使用或生成的，无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度，将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典（USP）通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法（HS-GC法）对上述溶剂进行测定，但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法（HS-GC/MS）。理由是如果使用HS-GC法，因为分离度不高，需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂，而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定，还能够获得未知峰的定性信息。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤（2）
2014.12.08
生药复合剂的葛根汤中含有多种成分，根据原药的不同，所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e，对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂（A～D）的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像，能够对复杂样品进行组分分析，并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
产品：液相色谱仪
行业：医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤（1）
2014.12.07
葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果，对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中，需要同时识别药物中存在的多种成分，为了对复杂样品进行高度分离，使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同，选择合适的分离模式，通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合，根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分，因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
产品：液相色谱仪
行业：医药

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