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利用Nexis GC-2030+HS-20分析药物 残留溶剂(遵循第17次修订日本药局方)
2018.12.17
药物中的残留溶剂被定义为在原料药、添加剂或制剂的生产工艺中使用或产生的挥发性有机物,根据可能对人体健康造成影响的风险被分为一类至三类,受到严格管理。分析残留溶剂时主要采用第17次修订日本药局方和USP(美国药典)General Chapters Residual Solvents 中规定的顶空GC法。本文将介绍采用新型气相色谱仪Nexis GC-2030进行的药物残留溶剂分析。 E. Kobayashi, T. Murata
产品:气相色谱仪
行业:医药
HPLC-ICP-MS测定奶制品中六种形态砷
2019.01.30
参考GB 5009-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》,以及SN/T 3933-2014《出口食品中砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱》标准,建立了一种测定牛奶中形态砷的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。实验结果表明,六种形态砷的方法检出限介于1.60~2.40 μg/kg,线性范围为1~50 ng/mL,相关系数大于0.9996,加标回收率介于100.8%~109.0%。该方法灵敏度高,检出限低,适用于牛奶中形态砷的分析。
产品:元素分析
行业:食品安全
应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定重组人粒细胞刺激因子的N端氨基酸序列
2019.02.12
本文对基因工程药物重组人粒细胞刺激因子原液除盐后,应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N端前16个氨基酸的序列,结果与理论序列一致,验证了此方法的准确性,展示了重组人粒细胞刺激因子的分析结果。
产品:生命科学研究
行业:医药
GCMS结合反吹系统快速分析化妆品中可疑香精致敏源成分
2019.04.16
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合反吹技术快速分析化妆品中的香精致敏源成分的测定方法。化妆品通过简单的样品萃取/稀释处理后,直接注入GCMS进行分析,待目标物流出后,利用反吹技术快速将色谱柱中低挥发性样品基质,如洗涤剂等从毛细管色谱柱中反吹出去。色谱柱和检测器的受污染程度可以得到极大的降低,可有效提高样品分析通量。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量
2019.04.17
本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GCMS-TQ8050 NX)测定丁酸氯维地平中两种基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量的方法。结果表明:丁酸氯甲酯标液浓度在2~200 ?g/L,2,3-二氯苯甲醛标液浓度在1~100 ?g/L范围内,两目标组分校准曲线线性相关系数r均在0.9999以上。对浓度2 ?g/L丁酸氯甲酯和1 ?g/L 2,3-二氯苯甲醛标准溶液进行重复性实验,两组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为2.28%和3.13%(n=6),丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛最低检出限(LOD)为0.022 ?g/L和0.067 ?g/L,在对应的加标浓度下(丁酸氯甲酯:10 μg/g,2,3-二氯苯甲醛:5 μg/g),两组分的回收率为117.4%和81.5%。本文可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛的准确测定提供一种参考。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
岛津高能Ag靶在GaN半导体材料表征中的应用
2019.04.17
本文分别采用单色Al靶、单色Ag靶、双阳极Mg靶作为X射线源表征GaN半导体材料,可以得到三种靶材时的各元素精细谱结果,单色Ag靶作为激发源时可以使Ga LMM俄歇峰与N 1s主峰有效分离,得到准确的化学态分析结果。
产品:X射线光电子能谱仪
行业:电子电器/半导体
利用IR Pilot分析树脂制造过程中的异物
2019.05.13
本次发布的IRSpirit是一款紧凑的FTIR,它结合了同类最佳的SN比和最高的分辨率(图1)。我们采用了独特的设计,可以双向摆放,整机尺寸为390(W)×250(D)×210(H)mm,小于A3尺寸,因此可放置在狭窄空间。除了用于透射测定的附件,如液体池和KBr压片,还有一些功能,您可以使用现有的配件,如单次反射型ATR测定装置和漫反射测定设备,以及市售配件。此外,在进行IRSpirit系列的装置控制、数据解析的软件LabSolutions IR中,有一个专用程序(IR Pilot),能简便地执行4种测定和解析,如确认试验、异物解析、定量分析、膜厚测定。该功能仅根据画面的指示进行操作,按照正确的步骤,即可进行测定、解析、直至打印。标准配备23个专用程序,您可以在主菜单中注册最多4个常用程序。本次关于使用IR Pilot的异物解析进行介绍。
产品:傅立叶变换红外光谱仪
行业:环境
咖啡因和醋酸的定量测定
2019.05.13
紫外可见分光光度法在日本药典和Restriction of Hazardous Substances(RoHS)等各种标准和法规中被广泛使用。紫外可见分光光度计可以简便且准确地测定样品溶液的浓度。我们在分析中希望仪器能够实现痕量样品的测定,同样也希望能够在不稀释样品的情况准确测定高浓度样品的浓度。同样分析方法的定量下限和标准曲线的线性与分析仪器的杂散光和测光重复精度等项目有直接关系。在本次开发的紫外可见分光光度计UV-1900中,通过搭载本公司制造的低杂散光衍射光栅,实现了低杂散光及高测光重复精度的性能。使用UV-1900进行咖啡因水溶液和醋酸水溶液的测定,确认了定量下限和检量线的直线性,对此进行介绍。
产品:紫外分光光度计
行业:食品安全
Rietveld法定量分析钙化合物
2019.05.13
Rietveld 方法是一种晶体结构分析法,根据粉末X 射线的衍射图谱,不仅能够分析单组分样品,还能对多组分样品的晶体结构进行分析。此外,因为无需使用标准曲线便可进行定量分析,应用Rietveld 方法的各种类型的分析软件被用于研究和开发以及制造过程。Match!3 软件(Crystal Impact GbR)通过比较样品的X射线衍射图谱与数据库的图谱,来进行结构成分的确定(物相鉴定)。并且,能够通过与Rietveld 分析软件的FullProf(JuanRodriguez- Carajal、Laboratoire. Léon Brillouin)协同使用来进行晶体的结构分析和定量分析。本文将为大家介绍混合组份样品使用Match!3 进行物相鉴定以及使用FullProf 进行晶体结构分析和定量分析的实例,样品是羟基磷灰石添加碳酸钙制备的钙化合物,羟基磷灰石是牙齿和骨骼的主要成分。
产品:X射线衍射仪
行业:工程材料
药品中基因毒性杂质检测整体解决方案
2019.07.09
药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中,基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注,其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险,会直接或间接导致人体DNA损伤,从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质,其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份,国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题,并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中,发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺(NDMA)。这一事件引发了行业震动,此后,多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA,并启动召回。除了缬沙坦外,其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回,涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道,由于近期大面积召回,目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺,缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS-TQ8050分析土壤中的类二噁英-多氯联苯
2019.07.17
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中12种类二噁英-多氯联苯(DL-PCBs)的分析方法。使用岛津GCMS-TQ8050 MRM模式结合PCBs数据库,建立分析方法并进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。12种DL-PCBs分离良好,在标样浓度范围内(0.5-200 ng/mL)具有良好的线性(r2>0.999, RRF RSD%
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
LCMS-8050定量测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质
2019.07.17
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质的方法。采用外标法定量,方法线性范围为0.1~50.0 ng/mL,相关系数大于0.998。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.34%和1.22~4.96%之间。进样5.0 ?L,检出限在0.0007~0.1379 ng/mL之间,定量限在0.0021~0.4221 ng/mL之间。抗疲劳饮料样品有89种化合物加标回收率在81.6~113.5%之间。药酒样品有82种化合物加标回收率在80.2~111.9%之间,有4种化合物加标回收率在70.6~79.9%之间。使用本方法检测了三个品牌的抗疲劳饮料,其中两个品牌检出西地那非(Sildenafil)。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
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