中国
分析检测仪器
TA3/A3. 各种坩埚都有使用温度上限,要严格在温度上限下使用。铝坩埚最高使用温度是600℃(在样品参数设定时,有选坩埚种类pan中需选择铝坩埚Aluminum,这样用铝坩埚时如果设定温度超过600℃仪器会有警告提示),超过此温度就会融化,甚至与空气反应形成氧化铝,而损坏检测器。
TA3/A2. 经检查,DSC检测器的镀银盖已被腐蚀,内外颜色变黑,且表面粗糙不平。更换此盖后,检测结果稳定。 另外,DSC热量曲线漂移过大或有杂峰,首先可取出样品,通空气升温至600℃保温10min,冷却后做样品如果情况依旧,可能是DSC检测器或检测器盖已被腐蚀老化,需要更换检测器及检测器盖。
TA3/A1. 仪器联机后,点击软件菜单栏中“检测器”→ “温度控制”→ “炉温”;如果改了炉温仍然出现刚才的问题,就让仪器先按照设定温度走完样,看看目标温度和实际温度之间差多少度,之后在软件中将此差值输入“检测器”→ “TMA Hold Temp Adjust”选项。
T3/A8. 更换二氧化碳吸收剂。仪器开机后只有“背景监视”中各项指标都正常才可以进样分析。基线位置太高,一般原因有:1.新换载气纯度不够,载气中二氧化碳浓度太高;2.二氧化碳吸收器失效,需要更换;另外流通池脏污,检测器本身不良,气路不通等也可能导致该故障。
T3/A7. 遇到明显TOC浓度很高的样品,尽量避免直接进样,要用纯水进行稀释后再进样,以免污染进样管路。一旦污染,要将稀释水换成乙醇,利用“仪器”→ “维护”→ “清洗”功能彻底用乙醇清洗吸样管、TOC进样管以及IC进样管,或者进3%以下的双氧水样品进行TC分析一到两次,之后用纯水进样至出峰稳定。
T3/A6. 仪器中冷凝水瓶中水液面太低,造成样品产生的二氧化碳没有到达检测器,而从冷凝水瓶中漏出;建议测试前检查冷凝水瓶水位,并用纯水加满。
T3/A5. 可能氧化剂失效,重新配制过硫酸钠后再测试。
T3/A4. 如果粒径比较细小,在样品中分布比较均匀,可以使用电磁搅拌器将样品搅拌后采样测定。此时建议使用悬浮颗粒附件进行测量;如果样品中颗粒物较大,建议用高速离心的方法将颗粒物沉淀后,用TOC主机和SSM-5000A分别测试上清液与沉淀颗粒固体。
T3/A3. 通常是由于错误地选择了差减法(TOC=TC-IC)测量。对于纯水来讲,TOC含量很低,差减法需要两次测量,结果误差较大(TC和IC的数值都远远高于TOC,它们测量的偏差值已经与TOC的数值相当,这样的差减会导致非常大的偏差);NPOC法只需要一次测量,误差较小。对于纯水样品建议使用NPOC法。 另外一种可能性:仪器催化剂不良,TC进样系统不良等原因造成TC部分检测效率降低,如果在这种状态下测NPOC也是不准的,这时需要对TC部分进行维护并重新做校准曲线。
T3/A2. 先确定冷凝水瓶中水足够,检查检测器连接二氧化碳吸收瓶的两根管路是否变软弯曲,进而造成堵塞,导致气体无法通过至检测器没有信号。