中国
分析检测仪器
F4/A1. 1、 仪器如果需要搬动,请先把仪器外盖打开,把相关的固定螺丝拧紧后再搬动,搬动位置后开始使用前记得先把固定螺丝松开,所拧螺丝如下图所示:(其中包括两个十字螺丝和一个内六角螺丝,需要准备相应工具。)
2、 ATR使用时应注意哪些注意事项? 答:晶体折射率需大于样品折射率;样品应跟晶体紧密接触;如果测定的谱图需要和透过法的谱图进行比较时,应做ATR校正;若附件本身没有压力监控功能需通过软件的监控功能调节压下的压力,否则有可能压坏晶体;应注意各晶体的波数使用范围;ATR只测到样品表面几个um的信息,如果要测定更深层的样品信息需要将表面去除后再测试;样品测试完后再测下一个样品时,应先通过软件的监控功能查看是否有残留物留在晶体表面,如果有应使用酒精或丙酮清理干净后再测量。 3、使用液体池测量时,一般是用一片窗片做背景。
F3/A9. 透过法测试时,红外光穿透整个样品,得到穿透样品的全部红外信息,而ATR或别的反射法测试时,红外光是穿透样品的表面数nm至μm级厚度,只能得到样品的表层信息。另外对于成分均一的薄膜样品,ATR技术可以很好避免吸收峰饱和现象。
F3/A8. 可以。红外定量的前提是需要相应的标准物质,并需要找出待测物质的特征峰,一般如果待测组分含量在百分含量以上时做定量是没有问题的。定量的方法有压片法、液体池法、ATR法。如果使用压片法或非固定厚度的液体池,应使用内标峰做定量。
F3/A13. 这是空气中的二氧化碳峰,这是由于做背景跟测样品时样品仓中二氧化碳 的浓度不一致所致,可以点击“处理2”中的“大气校正”改变“CO2”一项旁边的数值,直至该峰消失为止,或者点击菜单栏中的“环境”仪器参数选择“中的”大气校正,把CO2和H2O两项打上勾,则仪器测量完谱图后可以自动进行大气校正。
F3/A11.
F3/A7. 应选用光谱纯的KBr,否则可能会含有至少第二种碱金属卤化物,致使制得的KBr片透光性差,有光散射现象;KBr与样品的混合物压片前应120-150℃干燥1小时(当然应考虑样品在该温度下是否会变性),如果条件允许,实际样品通常在真空干燥箱进行操作,否则应低温干燥),抽真空5-10min,否则制得的压片会有不规则疙瘩斑或呈云雾状混浊;压片不透明或刚压好是透明的,但1分钟后出现不规则云雾状混浊是由于压力不够或抽真空时间过短所致,而压片中心出现云雾状但其他地方透明可能是由于压面不平整或KBr粉末平铺不均匀所致;KBr用量约400mg,加入样品2-4mg,研磨均匀后烘干,但由于每种样品对红外光的吸收程度不一致,故需凭经验适当调整样品的取样量,一般以所得光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光范围内最适宜,如果最强吸收峰透光率大于30%说明取样量太少,如果最强吸收峰透光率接近0%,且为平头峰,说明取样量太多,无论取样量过多还是过少,都会有可能导致某些相邻峰分不开的现象;制配好的KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
F3/A6. 波数是波长的例数,cm-1换算成nm的关系是107/波数,所以400cm-1相当于25000nm
F3/A5. 研磨不够,样品颗粒比较大造成。
F3/A4. 如果是不容易挥发的液体,直接压KBr片,然后液体涂在片子上进行测试,也可以用ATR进行测试。