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毛细管柱气相色谱法测定环境空气和工业废气中甲烷、总烃和非甲烷总烃

本文介绍使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro毛细管柱双检测器系统对空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定。该方法采用外标法定量,利用一个十通阀、两根毛细管色谱柱和两个FID分别检测甲烷和总烃,方法灵敏度高,甲烷和总烃的检出限均小于0.03 mg/m3,定量限低于0.07 mg/m3,重复性RSD<0.6%。

可溶于有机溶剂的聚合物材料中六价铬含量测定

本文参考《汽车材料中六价铬的检测方法》报批稿(QC/T 942-XXXX)和国际电工委员会IEC 62321-7-2:2017《Hexavalent chromium—Determination of hexavalent chromium(Cr(Ⅵ)) in polymers and electronics by the colorimetric method》,使用紫外可见分光光度计测试了可溶于有机溶剂的聚合物材料中六价铬的含量。该方法使用有机溶剂溶解各种基体的样品,碱性消解液提取样品中的六价铬,可有效地提取可溶聚合物样品中的六价铬成分,准确评估试样中六价铬毒性风险。

使用GC/MS异味分析系统分析精油中的香味成分

众所周知,香味具有帮助情绪放松、掩盖异味以及提升食欲的作用。因此,香精香料在日用品、化妆品、食品等诸多领域中都具有重要应用。我们通常可以采用嗅觉感官试验来对香气进行评估,但如果使用气相色谱质谱法,则可以提高对复杂香味成分的分析鉴定水平。GC/MS异味分析系统是一个包含多种异味化合物的专业信息的数据库,用于分析可引起异味的物质。我们知道,这些产生异味的物质,根据浓度和调配比例的不同,也可以散发出令人愉悦的香味。在本文中,我们应用GC/MS异味分析系统对无嗅香精进行分析。

摄入药物的毛发的纵横两截面的高空间分辨率质谱成像

摄入的药物会在毛发中累积数月至一年多,通过分析,可以获得包括药物暴露时间序列信息在内的科学证据。因此,在药物犯罪调查中经常使用LC或LC-MS进行毛发分析。然而,这些方法操作复杂且难以获得药物在毛发内部和表面上的定位信息。为了解决这一问题,质谱成像技术近年来备受关注。因此,以与兴奋剂甲基苯丙胺结构相似的甲氧那明(MOP)为模型药物,通过MS成像使毛发中的药物分布可视化。为了验证其适用性,对服用MOP后的毛发(以下简称服用毛发)和浸泡在MOP溶液中的毛发(以下简称浸泡毛发)的纵截面以及横截面进行高空间分辨率MS成像。结果证实了MS成像可视化的重要性,并会在本文中进行介绍。

顶空进样GC法测定医疗器械中残留的环氧乙烷(水萃取法)

医疗器械一般采用环氧乙烷气体(EOG)灭菌。国际标准化组织的ISO 10993-7:2008和基于ISO制定的日本工业标准的JIS T 0993-7:2012规定了EOG灭菌后医疗器械中残留的环氧乙烷(EO)浓度。标准中包含模拟萃取和极限萃取两种方法,极限萃取法使用溶剂萃取顶空进样(HS)气相色谱法。萃取溶剂需要根据样品及其使用目的来选择,但使用水作为萃取溶剂进行分析是一种很环保的分析方式,其越来越受到关注。本文介绍参考JIS T 0993-7:2012的“K.4.4基于乙醇的极限萃取以及乙醇萃取液的顶空进样气体分析”,以水作为萃取溶剂萃取残留EO的结果。

气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷

环氧乙烷气体(EOG)灭菌是对医疗现场所用医疗器械等进行灭菌的一种方法。国际标准化组织的ISO 10993-7:2008和基于ISO制定的日本工业标准JIS T 0993-7:2012对EOG灭菌后医疗器械中残留的环氧乙烷(EO)浓度作了规定。EOG灭菌后的残留物不仅包括EO,也包括在灭菌过程中产生的氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG)等次级化合物,所以在标准中对EO及ECH的允许限度值也作了要求。此外,可使用模拟萃取和极限萃取两种方法萃取这些化合物,极限萃取需要使用溶剂,后续仪器分析可选择进行气相色谱法或顶空-气相色谱法C法。本文参考JIS T 0993-7:2012,使用水作为萃取溶剂进行模拟萃取和极限萃取法,利用GC同时分析EO、ECH、EG的结果。

同时进行药品纯度试验与定量试验分析

美国药典(United States Pharmacopeia;USP)和日本药典(Japanese Pharmacopoeia;JP)等规定了各种项目的分析需要进行纯度试验和定量试验等,以确保药品的质量。即使规定使用HPLC进行分析,但在很多时候,其中收载的分析条件因分析目的不同而进行多项试验,并要使用多个HPLC条件分别进行分析。在本文中,关于“USP43-NF38”中收载的布洛芬的纯度试验(类似物质)和定量试验的分析方法,分析条件变化及其允许范围见USP General Chapter<621>Chromatography(在本文中称为USP<621>),分析速度根据其作了提升。此外,将介绍使用Nexera双进样系统在两种快速分析条件下同时进行分析的示例。

通过荧光检测法分析饲料中的聚醚类抗生素

根据农林省第750号公告,聚醚类抗生素被指定为饲料添加剂。关于这些组分的分析法,农林水产省消费/安全局长通知的《饲料分析标准》中列出了微生物学定量法、HPLC法和LC/MS法。在微生物学定量法中,试验菌的继代保存和培养基的制备比较复杂,另外,由于试验菌要培养16~24小时,耗时久。另一方面,HPLC法不使用微生物,因此不需要进行保存、培养试验菌等操作,即可快速进行分析。在本文中,我们将介绍使用指定荧光检测法分析拉沙洛西钠的示例。

用柱后衍生化法分析饲料中的聚醚类抗生素

根据农林省第750号公告1),聚醚类抗生素被指定为饲料添加剂。关于这些组分的分析法,农林水产省消费/安全局长通知的《饲料分析标准》中列出了微生物学定量法、HPLC法和LC/MS法2)。微生物学定量法需要长时间的预处理,例如,培养试验菌16~24小时,而HPLC法的平均预处理操作时间为20分钟,可快速得出结果。在本文中,我们将介绍盐霉素钠(SL)、莫能菌素钠(MN)和那拉霉素(NR)的分析示例,也在HPLC法中也指定了柱后衍生化可视检测法。

使用血浆微量采样样品建立快速类二十烷酸质谱分析法

类二十烷酸和omega-3脂肪酸代谢产物是阐明病理生理功能以及探索疾病生物标志物的重要目标物。在2019年ASMS的报道中,作者开发出了能够监测类二十烷酸类组分的MRM(多反应监测)方法,并报告对患病模型小鼠血清中检测到的100多种组分的定量谱分析。在本报告中,也会介绍使用微量血浆快速构建类二十烷酸分析系统。为提高检测速度和灵敏度,将MRMs的数量缩小到检测目标物及内标物所需最小值,即可在10分钟内监测类二十烷酸及相关脂肪酸代谢产物等共114种组分。也会介绍使用新开发的方法分析使用微采样设备MSW2微量采集的市售人血浆(5.6μL)并检测类二十烷酸的示例。

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