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application report

岛津EDX-LE Plus在铝合金成分分析中的应用

铝合金中各元素的成分关系着材料的重要性能,对其成分的定量分析是材料表征的必要环节。因为涉及到Mg、Si等轻元素,在使用X射线荧光法分析时,一般都需要在真空条件下进行。本试验中使用高性能的岛津EDX-LE Plus,在大气下建立了铝合金中各种元素的定量分析方法,在满足测试要求的前提下,使用X射线荧光法测试铝合金成分更为简便。

岛津能量色散X射线荧光在化学镀镍和镀金膜厚测试中的应用

化学镀镍镀金的镍层为Ni和P合金,P含量对镀层的性能至关重要,而外层的Au与P互相干扰,导致一般的膜厚分析仪难以完成对Ni、P含量以及厚度的整体分析。使用高灵敏度以及高分辨的岛津EDX-7000建立了化学镀镍和镀金的膜厚和成分分析方法,解决了P受Au干扰的难题。

岛津XRD测试碳纤维取向度

纤维材料分子链、微晶择优取向的程度对纤维的机械强度、弹性模量及其它机械性能有着直接影响,是纤维材料重要的指标之一。针对纤维取向度测试,岛津X射线衍射分析法(XRD)纤维取向度专用附件可方便、迅捷的对聚合物等纤维材料取向度进行测定,本文以某碳纤维材料为例对纤维材料取向度进行了测定,结果显示该碳纤维材料取向度为83.7%。该方法可拓展用于其它各类聚合物纤维材料的取向度测定工作。

使用MALDImini-1紧凑型MALDI数字离子阱质谱仪进行聚合物的分子量及分布研究

基质辅助激光解吸电离方法(MALDI)是进行聚合物分子量检测及结构分析的常用手段之一,具有分析速度快,质量范围宽,可以快速给出聚合物的分子量及分子量分布、聚合度、单体结构等信息的特点。本文使用岛津最新的紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱仪(MALDI-DIT),分析聚乙二醇及聚苯乙烯样品,得到了分子量的分布及单体结构信息。

LC-MS/MS法测定中药材决明子中30种禁用农药及残留物

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定2020版 《中国药典》通则《2341药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》第五法规定的30种禁用农药及残留物方法。在5.0~100.0 ng/mL(以甲胺磷计)浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.996。精密度实验中,30种禁用农药及残留物的保留时间和峰面积RSD%在0.60%和7.10%以内。在0.05 mg/kg(以甲胺磷计)加标浓度下,30种禁用农药及残留物回收率分布在82.2~ 120.5%之间。

LCMSMS检测保健酒中六种功效性中药成分

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪检测保健酒中6种功效性中药成分的方法。样品以50%甲醇水溶液稀释,滤过后上机分析。采用外标法定量,方法线性良好,相关系数大于0.999;三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.08~0.35%和0.85~4.68%之间;六种功效性中药成分定量限在0.1~0.5 ng/mL之间,三个浓度样品加标回收率在88.5~110.7%之间,方法灵敏可靠;可为保健酒中功效性中药成分的检测提供参考。

LC-MS/MS分析人尿液中5-羟吲哚乙酸含量

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪测定人尿液中5-羟吲哚乙酸含量的方法。结果表明:5-羟吲哚乙酸在5~5000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,各浓度准确度在94.49~106.22 %之间;重复性结果显示,峰面积RSD为5.58 %;加标回收实验中,5-羟吲哚乙酸的回收率在93.76~111.50 %之间。该方法前处理简单、线性范围宽,可为临床检测尿液中5-羟吲哚乙酸提供参考。

LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ

本文根据国家药典委员会2020年度国家药品标准提高中药补充课题公示中“辛芩系列制剂中马兜铃酸Ⅰ专项检查”要求,参考2020年版《中国药典》九味羌活丸相关检查标准,建立了一种使用岛津高效液相色谱仪Nexera X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ含量的方法。结果表明:空白溶剂对马兜铃酸Ⅰ检测无干扰;马兜铃酸Ⅰ在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,各浓度准确度在93.38~104.88 %之间;对0.5 ng/mL的对照品溶液重复进样6针,保留时间和峰面积的RSD分别为0.22%和3.29%;加标回收实验中,马兜铃酸Ⅰ的平均回收率在鼻渊舒口服液和鼻渊舒胶囊中分别为97.43%和98.55%,该方法可为鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊的质量控制提供参考。

Nexera LC-40测定婴幼儿奶粉中核苷酸含量

本应用建立了婴幼儿奶粉中核苷酸的测定方法。参照《GB 5413.40—2016食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定》对样本进行前处理并上机测定。结果表明:胞嘧啶核苷酸(CMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)和次黄嘌呤核苷酸(IMP)在0.2 μg/mL ~ 80 μg/mL浓度范围内线性关系良好,所得校准曲线相关系数均在0.9994以上,各校准点准确度在96.2%~104.8%之间;精密度结果显示,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05%和1.80%以内;加标回收率结果在85.75~91.43%之间。

中成药中违规使用松香酸的定性检测

本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪,参照国家药监局发布的松香酸检查项补充检验方法(BJY 201908、BJY 201909、BJY 201919、BJY 202004、BJY 202005)建立了中成药中的松香酸测定方法及松香酸UV光谱。实验结果表明,理论塔板数按松香酸峰计均符合补充检验方法规定。中成药女金丸、洁白胶囊、沉香化滞丸、风湿二十五味丸、参三七伤药胶囊均未检出松香酸。岛津Nexera LC-40作为全新一代高效液相色谱仪,具有灵敏度高、稳定性良好、结果准确度高的特点,适用于制药药检相关行业对药品质量控制的相关工作。

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