sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 16:12 提交
本文参考《农业农村部公告第197号-1-2019 饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了饲料中甲硝唑、二甲硝唑、洛硝达唑和替硝唑的分析方法。样品中的硝基咪唑类药物经磷酸缓冲液提取,以HLB固相萃取柱净化后,吹干复溶过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据;空白样品处理后,加入不同浓度的标样,制作校准曲线,外标法定量。结果表明:方法定量限低于5 μg/kg,满足标准要求;在10-5000 ng/mL的线性范围内,各目标组分标点浓度准确度均在88.9-111.6%之间,R不低于0.9967;残留考察结果表明5000 ng/mL样品进样后无明显系统残留;空白样品添加不同浓度各目标组分后进行处理,检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高,适合饲料中4种硝基咪唑化合物检测。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 16:09 提交
本文参考《GB/T 37272-2018 尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了尿液中Δ9-四氢大麻酸的分析方法。尿液中添加内标后,在碱性条件下水解,然后在酸性条件下用有机溶剂萃取,离心取上清液,吹干后定容待测。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据;空白样品加入内标和系列浓度标准样品,处理后,制作校准曲线,内标法定量检测Δ9-四氢大麻酸含量。结果表明:Δ9-四氢大麻酸在样品中的定量限低于10 ng/mL,满足标准要求;空白样品添加Δ9-四氢大麻酸和内标后处理,在10-1000 ng/mL的线性范围内,各标点浓度准确度分别在85.8-107.9%之间,R为0.9991;残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留;空白样品添加不同浓度Δ9-四氢大麻酸后进行处理,检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高,适合尿液中的Δ9-四氢大麻酸检测。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 16:08 提交
本文利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用系统分别建立了医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的测定方法。在该系统下,得到了相应检测限和定量限,且线性良好;定量限重复性实验结果显示,其保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于1%和5%,表明重复性良好,适合医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的快速准确检测。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 16:05 提交
使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了蔬菜基质中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性及精密度的考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.995,方法准确度及精密度均可满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,供相关人员参考。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 16:00 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的方法。样品以50%甲醇水溶液溶解定容,滤过后上机分析。采用外标法定量,在0.1~100 ng/mL范围内,相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.02~0.08%和1.50~2.22%之间。该方法灵敏可靠,4-氯苯胺定量限为0.1 ppm,远低于浓度限度值17 ppm;三个浓度样品加标回收率在97.8~98.3%之间,每个浓度平行处理三次,测试结果的RSD在0.83~3.22%之间;残留实验结果为阴性,可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 15:56 提交
本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统分别建立了单抗包材浸出物己内酰胺、2-巯基苯并噻唑、全氟辛酸、双酚A和氮亚硝胺类化合物的测定方法。得到相应检测限和定量限,且线性良好,定量限重复性实验结果显示,其保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于1%和10%,表明重复性良好。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 15:53 提交
参考国家标准《家具中有害物质限量》修订草案和《GB 6675.4-2014 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移》,利用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030,快速测定了木质家具表面涂层可迁移元素铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡的迁移量。实验结果表明,方法检出限在0.00015 mg/kg ~0.0033 mg/kg之间,灵敏度高;加标回收率在93.1~114%之间,回收率良好。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强,适用于家具表面涂层中可迁移重金属检测。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 15:50 提交
本文建立了高效液相色谱LC-20Ai直接进样,岛津ICPMS-2030系列测试细胞培养液中多元素含量的方法。实验结果表明:各个元素线性系数均大于0.9993,方法检出限在0.042~0.90 μg/L之间,加标回收率在87%~106%之间,该方法适用于样本量少的细胞培养液中多元素含量的快速分析。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 15:47 提交
本文参考欧洲药典新通则2.4.35,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对药用塑料包装材料中可浸出金属元素含量进行了测试。该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,可以对多种元素含量进行同时测定。各元素不同浓度加标回收率在86~114%之间,满足70~150%的回收率要求,各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果RSD小于2.0%。
sys_admin 在 星期三, 05/19/2021 - 15:43 提交
以乙腈为流动相、键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱(Shim-pack Velox Biphenyl)分离,使用岛津高效液相色谱仪LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030(有机进样系统)联用测定了环境水样中有机锡杀螨剂三唑锡和苯丁锡含量。分析结果表明,二苯基固定相色谱柱具有独特的芳香选择性、能够增强含有芳香基团的化合物的保留;该方法三唑锡和苯丁锡的检出限为0.15和0.17 μg/L,加标回收率87.6%和90.6%,重复测定相对标准偏差(RSD)为0.34%~4.11%,重复性良好,该方法可适用于环境水样中三唑锡和苯丁锡残留量的分析。
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