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高浓度二氧化硅纳米颗粒料浆中粗颗粒的浓度评价

二氧化硅被广泛应用于半导体等电子部件的密封材料以及涂料填料等各种领域。如果在二氧化硅中包含异常的粗颗粒(异物或凝聚物),电子零部件会发生成形不良、绝缘不良、电气性能不良,而涂料会发生涂膜强度下降、涂敷不均等现象。评价二氧化硅的尺寸主要使用激光衍射式粒度分布测定装置(以下简称LD)和扫描电子显微镜(以下简称SEM)等。但是上述设备在测试过程中也存在一些问题,例如LD检测微量粗颗粒灵敏度较低,SEM的观察视野狭窄,导致检测时间过长,无法确保足够的测量数量,而且无法获得浓度信息等等。与之相比,动态图像分析方法可以在短时间内定量获得大量的颗粒图像,因此,适用于快速进行微量粗颗粒检测和浓度评价。动态颗粒图像分析系统iSpect™ DIA-10(图1)是一种依据动态图像分析方法,获取液体样品中的颗粒图像,进行粒径分布、颗粒浓度和形状检测的装置。采用很少遗漏的光学系统(拍摄效率90%以上),可以几分钟之内分析数万个颗粒。另外,本产品采用了微量池方式,针对样品容器内白浊、不透光的样品也可以完成检测,并通过原液或减小稀释倍数检测,减少预处理的麻烦和对样品的影响。本文中介绍使用iSpect DIA-10,以原液的状态评价二氧化硅纳米颗粒料浆中粗颗粒浓度的实例。

使用inspeXio™ SMX™-225CT FPD HR Plus观察晶体振荡器的事例

随着电子技术的飞速发展,对安装在产品中的电子零部件提出了小型化和更高功能性的要求。其中,“晶体单元”和“晶体振荡器”之类的晶体元器件对产品的精确动作来说是不可或缺的。本文介绍了使用微焦X射线CT系统inspeXio™ SMX™-225CT FPD HR Plus(图1)对晶体振荡器的内部结构进行观察的事例。

使用GC-MS分析工作环境中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)

3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)主要作为聚氨酯树脂的固化剂用于制造业和建筑业。MOCA被指定为特定化学物质危险预防规则的特定第二类物质和特别管理物质,在制造以及使用现场,必须进行工作环境检测(管理浓度为0.005 mg/m3)。《关于部分修订工作环境检测标准等的告示》(厚生劳动省告示第十八号)公布,采样方法修订为“固体捕集方法”,分析方法修订为“气相色谱仪分析方法”,并于2020年4月1日施行和应用。

使用GCMS™和GC-SCD分析肠道微生物产生挥发性气体的新方法

肠道菌群可以产生各种挥发性物质,这些物质与健康和疾病相关。此外,可以利用挥发性物质研究的成果,开展探索生物标志物等的科研工作。本篇应用分析了无菌小鼠和正常菌群定殖小鼠的粪便样品中产生的气体,并进行了比较研究。使用GCMS用于全面分析产生的气体,GC-SCD用于分析含硫气体。

使用多变量分析评估食物变质情况

食品研发初期会进行理化检测、微生物检测和感观评价,依据客观性指标设定保质(消费)期。在目前商品数量庞大、商品周期较短的市场中,虽然能够保证保质(消费)期内的安全性和质量,但每种商品的变质特征很难预估。此外,消费者对商品开封后的保质(消费)期的认知存在一定差异,因此,需要开发一种可以对随时间推移产生的变质进行预测的方法。食品的变质是由微生物、水、氧气、温度以及光线等作用产生的,蛋白质、碳水化合物和脂肪等高分子分解成低分子。以蛋白质为例,在分解成肽和氨基酸之后,会生成胺和有机酸。本文的目的是跟踪开封后的牛奶的变质情况。介绍通过Smart Metabolites Database™鉴定氨基酸、有机酸、糖等的亲水性成分,利用多变量分析软件Traverse MS™分析上述成分随时间而产生变化的结果。

使用GCMS™分析人工光合作用反应产物(甲酸、甲醛)

在人工光合作用领域的研究中,有很多检测反应产物的分析方法,我们已经介绍了GC和GCMS的分析案例*。本次介绍使用磷酸处理的衬管,GCMS分析人工光合作用领域的重要产物—甲醛和甲酸。

通过重叠进样功能缩短有机酸分析时间

有机酸除了可以作为食品中的酸味成分使用之外,还作为具有抗氧化作用、抗菌作用的食品添加剂使用。另外,作为有效成分的反离子包含在药物之中,为测量有效成分的溶解度和稳定性而进行有机酸分析。在每个领域中,需要处理很多样品以进行产品质量控制,因此需要一种能够在更短的时间内进行高重现性有机酸分析的设备。HPLC的离子排斥模式与柱后pH缓冲电导率检测方法相结合,可对有机酸进行高灵敏度和选择性检测。然而,在该方法中,需要实现高分离度时会使用两根色谱柱,检测需要很长的时间。NexeraTM型自动进样器SIL-40系列具有重叠进样功能,进行连续分析时,在分析某个样品期间,可进行下一个样品的进样。在洗脱目标成分所花的时间内提前进样,缩短连续分析所需的总时间。本文中介绍利用SIL-40C的重叠进样功能,缩短有机酸连续分析时间的案例。

使用符合水质标准的离子色谱仪‒柱后吸光光度法分析氰化物离子和氯化氰

依据关于水质标准的省令规定,按照厚生劳动大臣规定的方法(2003年7月22日厚生劳动省告示第261号[最终修订2020年3月25日厚生劳动省告示第95号]),修订了氰化物离子及氯化氰的检查方法,并于同年4月1日实施。修订了关于附表12中规定的离子色谱仪-柱后吸光光度法的标准溶液制备及标准曲线绘制的项目。过去,氰化物离子和氯化氰的标准溶液是分别制备的。在本次的修订中,允许使用将氰化物离子和氯化氰混合在一起的混合标准溶液进行分析的方法。本文中介绍依据修订内容,使用岛津氰分析系统,对过去的氰化物离子及氯化氰标准溶液以及新批准的混合标准溶液进行分析的案例。

改善碱性化合物分析的峰形以及利用多次冲洗功能减少残留

频繁进行手指消毒是应对季节性流感传播的有效手段。很多手指消毒剂的主要成分一般是乙醇,其中有些产品还添加了具有杀菌作用的成分。市售消毒剂中的有效成分包括氯己定和苄索氯铵等,上述两种成分都是碱性较强的化合物。使用普通的ODS色谱柱分析碱性化合物时,由于与填料表面残留硅醇基的非特异性相互作用,可能会出现拖尾等峰形变差的问题。Shim-pack Arata™ C18色谱柱是为了抑制与硅醇基的相互作用而设计,分析碱性化合物时,即使使用简单的流动相,也有望获得理想的峰形。

使用Nexera™ XR对氰钴胺素进行分析

美国药典(The United States Pharacopoeia; USP)作为膳食补充剂质量管理的规格标准之一使用。维生素B12是含钴的维生素的统称。该物质参与造血和代谢,但无法在体内合成,植物性食品中几乎不含该物质。维生素B12很容易缺失,因此,包含在多种膳食补充剂之中。1) 大多数维生素B12用氰钴胺素当量表示。 在USP40-NF35的“Oil and Water Soluble Vitamins with Mineral Tablets Cyanocobalamin”中,刊载了基于HPLC的分析方法和微生物定量法等两种氰钴胺素分析方法。2)在这里,以氰钴胺素代表维生素B12,使用Nexera XR进行了符合USP40-NF35要求的系统适应性试验。另外,对市售多维片剂进行了分析,确认了Nexera XR与Prominence™的兼容性。

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