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依据ASTM D7011使用Nexis SCD-2030分析苯中微量噻吩

噻吩等硫成分在会使催化剂中毒,同时燃烧时会产生二氧化硫污染大气,因此在石油质量管理控制中需要使用高灵敏度的检测器进行分析。作为使用气相色谱法的分析实例,在应用方法No. G291 中介绍了使用火焰光度检测器(FPD)进行的分析。ASTM D7011介绍了一种分析苯中痕量噻吩的方法,使用化学发光硫检测器(SCD)作为气相色谱检测器,检出限约为0.03 mg / kg,比GC-FPD方法低。新型硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030(图1)是具有一流灵敏度、稳定性、选择性地检测硫化合物种类的系统。本文中介绍了依据ASTM D7011使用Nexis SCD-2030分析苯中噻吩的高灵敏度分析实例。

紫外线降解ABS树脂表面分析

XPS(X射线光电子能谱法:X-ray Photoelectron Spectroscopy)作为一种表面分析方法,除了对材料表面上约10 nm处存在的元素进行定性和定量分析外,还可以分析样品表面元素化学结合的状态。ABS树脂(由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯构成的树脂)被广泛用于家电产品和汽车零部件、日用品等各种常见的产品。众所周知,长时间暴露在日光(紫外线:UV)下会导致表面降解,因此解析其机制是非常有必要的。本文中介绍了使用XPS技术对被UV照射不同时间的ABS树脂样品进行表征测试,评价UV照射时间与化学结合状态之间关系的实例。

阴离子表面活性剂的高速分析

在定量分析自来水中的阴离子表面活性剂时,根据含碳原子数不同,将含碳数C10~C14混合标准液所获得的约20个色谱峰进行分类,利用每类含碳数相同的色谱峰面积和进行定量。用于阴离子表面活性剂分离的色谱柱可分为(1)识别不同含碳数的分型检测多个谱峰的色谱柱;(2)无法识别不同碳数的分型、作为单个谱峰检测的色谱柱。根据厚生省水质标准1),采用固相萃取-高效液相色谱法检测阴离子表面活性剂,5类碳链组的标准值为0.2 mg/L。该方法中,分离色谱柱被指定为“内径4.6mm、长度15~25cm的反相C18、粒径为3~5μm的色谱柱或与其具有同等及以上分离性能的色谱柱” 2)。该标准中规定的色谱柱与上述(1)的色谱柱相同。应用新闻No. L477B中采用了Shim-pack™ VPODS 色谱柱(内径4.6 mm、长度25 cm、粒径5 μm),而本文介绍采用Shim-pack FC-ODS 色谱柱(内径4.6 mm、长度15 cm、粒径3 μm)的实例。另外,还介绍采用快速分离色谱柱Shim-pack XR-ODS II(内径3.0 mm、长度10 cm、粒径2.2 μm)的高速分析实例。

鱼肉中核酸相关物质分析和利用多数据报告自动计时鲜度(K值)

众所周知,鱼贝类的肌肉与畜产动物相比,组织较为柔软、水分较多,因此容易变质。正确判定这些鱼贝类的鲜度,在食品安全方面非常重要。一般来说,消费者通过鱼眼的颜色和鱼体的紧实程度等外观判断鲜度,而将动物肌肉中能量源ATP(三磷酸腺苷)的变化作为判断肌肉鲜度指标的方法也被广泛应用。通过数值评价鱼贝类鲜度时,常使用K值。近年来,有报道组胺过敏导致的食物中毒。当红鱼例如金枪鱼腐烂时,鱼肉中续集高浓度组胺(组氨酸代谢物)。尽管可以通过HPLC方法检测组胺,但前处理方法复杂(衍生化),需要一套庞大的自动化前处理系统。因此,通过简单配置的NexeraTM LC系统检测与腐烂程度相关的ATP类物质是非常实用的。本文使用HPLC测定新鲜金枪鱼及解冻金枪鱼的K值。另外,展示了各金枪鱼鲜度随时间变化的多数据报告的实例。

利用Nexera GPC系统提高分析通量:重叠进样与同时分析多种聚合物添加剂

高分子分子量分布的测定是在体积排除模式下进行的HPLC分析中的一个领域,一直以来被称为GPC (gel permeation chromatography) 。近来提高已建立的GPC分析方法的分析通量受到越来越多关注。在本文中,我们将介绍一种全新的GPC分析模式,采用重叠进样和聚合物添加剂的同时定量测定,提高分析效率。

利用新型光电二极管阵列检测器SPD-M40分析药物中杂质

从安全性角度出发,需要严格管理药品中杂质的含量。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)原药杂质的相关指南和制剂杂质的相关指南当中,对于含新有效成分的药品规定了有关杂质的阈值。药品中含量在0.1%以上的杂质需要向当局报告、确定结构以及安全性。为此,药品开发、制造过程当中,微量杂质的定量是非常重要的。以下流程用于使用面积百分比测定药物中的杂质浓度。使用一定浓度的标准溶液进行分析,使主峰的高度在检测器线性的范围内。因而,若检测器的线性范围不够宽,则很难检测出低浓度杂质,为此需要分析多个不同浓度的样品。新型光电二极管阵列检测器SPD-M40可彻底排除检测时杂散光的影响,不仅具有较大的动态范围(规格值为最大2.5 AU的线性、Typical值在其之上),同时具备高灵敏度和低噪声的特点。另外,可利用Advanced TC-Optics(流通池、光源室和分光计单元,三重控温)的偏差小、稳定的基线进行分析,适合分析药品中所含微量杂质。此次介绍使用SPD-M40的药品中杂质分析的实例。

使用光电二极管阵列检测器SPD-M40的紫外截止滤光片提高定量性能

布洛芬是非类固醇性抗炎药物(NSAIDs)的一种,广泛用于退烧和镇痛药,但有报道称,在储藏时的稳定性试验当中,因温度、氧化和光照等会产生分解物。特别是4-异丁基苯乙酮,加速试验之前面积百分比在10 %以下,而经过72小时的光照射加速试验后,增加至约40 %1)。超高效液相色谱分析仪Nexera™系列的光电二极管阵列检测器SPD-M40为更加准确地定量布洛芬等易出现光分解的化合物,标配有去除紫外区域射线的紫外截止滤光片。这里将介绍利用SPD-M40的紫外截止滤光片功能在测定布洛芬时准确度提高的相关实例。*1 紫外线截止滤片并非对所有成分有效。

使用表面多孔材料色谱柱对化妆品中24种防腐剂进行高效分析

化妆品与食品一样,含有很多水分和油分。另外,由于基本在常温下保存,因此容易繁殖细菌和霉菌,气味发生变化,并出现变质。日本《药机法》中规定,化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期,3年以内可能变质的,必须标识“使用期限””。为提高稳定性,多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是,这些防腐剂不仅有杀菌作用,还可能导致人体(主要为皮肤)出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此,分别对其添加量加以限制,欧洲施行更加严格的添加量监管。本文将介绍使用超高效液相色谱分析仪(UHPLC)同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™系列及表面多孔(superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳)填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ,同时实现高分离能力和缩短分析时间。

使用表面多孔填料色谱柱对化妆品中的监管的23种紫外线吸收剂进行高效同时分析

为保护皮肤免受紫外线危害,多数化妆品中添加了紫外线吸收剂。在日本,紫外线吸收剂通过基于药事法的化妆品标准(2000年厚生省告示第331号),规定了添加成分种类及其最大添加量。标准因国家和地区而有所不同,因此进出口时使用HPLC进行确认。这里介绍采用Nexera™系列和表面多孔填料(superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳)色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ,对23种紫外线吸收剂进行高效分析的事例,涵盖了应用报告No.L381中报告的11种成分,同时包含EU允许添加的成分。

GC-MS/MS农药残留分析中减小基质效应方法的讨论

在使用GC-MS/MS分析食品中农药残留时,如何减小引起异常回收率的基质效应是常见课题之一。基质效应是指与标准样品相比,基质样品响应偏高的现象。原因在于纯溶剂的标准样品会在衬管活性点上进行吸附和分解,而存在基质时,基质会覆盖活性点(图1)。减小基质效应可采用添加分析物保护剂(AP)的方法。具有代表性的AP如PEG(聚乙二醇)300 。另外,据K. Mastovska等报道,还有使用甘油乙酯、山梨糖醇、古洛糖酸内酯的混合物作为AP的方法。本应用新闻中讨论了使用PEG300及AP混合物作为分析物保护剂的结果。

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