sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 10:19 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆串联质谱仪LCMS-8050联用测定猪肉中β-受体激动剂的方法。该方法在12 min内完成7种β-受体激动剂的分析,内标法定量。在0.05~5 μg/L的线性范围内,校准曲线的相关系数均在0.996以上。对0.1、0.5、5 mg/L β-受体激动剂类兽药的标准溶液,平行测试6次,7种目标化合物的保留时间和峰面积比的相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.60%和1.17~ 6.65%之间,仪器精密度良好。灵敏度考察结果表明,7种β-受体激动剂的定量限在0.009~0.041 μg/L的范围内。该方法可用于肉类基质中多种β-受体激动剂的同时检测。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 10:14 提交
本实验利用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,参考《出口动物源性食品中咪唑脲苯残留量检测方法》(检验检疫行业标准 SN/T 4252-2015)建立测定牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。该方法在线性范围为0.02-50 ng/mL内,相关系数为0.9999,线性良好。精密度实验中,咪唑脲苯的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.1-0.2%和1.5-5.4%,仪器精密度良好。加标回收率实验中,不同浓度基质加标量的回收率范围在86.0~98.6%之间。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 10:11 提交
本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050测定白酒中环己基氨基磺酸钠含量的方法。根据最新国标GB 5009.97-2016,严格遵循国标测试条件,采用外标法定量,所得校准曲线线性良好,线性相关系数为0.9998,对低、中、高不同浓度的标样平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.17~0.26%和1.01~2.26%之间,且方法定量限和检出限分别为4.7μg/kg和1.6 μg/kg,完全满足GB 5009.97-2016中关于白酒中环己基氨基磺酸钠测试标准中定量限(100 μg/kg)和检出限(30 μg/kg)的要求。该方法能满足最新国标要求,可用于白酒中环己基氨基磺酸钠含量的检测。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 10:05 提交
脑卒中是全球范围内发病率、致死率以及致残率最高的疾病之一。如何有效防治脑卒中,是当前医学研究的热点和难点。本课题使用岛津脂质介质方法包进行数据采集,建立了一种运用背景扣除校正曲线的LC-MS/MS方法,同时定量7种炎症相关内源性脂质介质并将该方法应用于大鼠脑卒中模型。方法精密度和准确度RSD%<20%,校正因子合格(范围在90%~110%之间)。通过比较脑缺血以及不同药物对靶向脂质的调节作用,证实了缺血性脑卒中使炎症反应COX通路的PG类代谢物以及神经保护因子AEA、OEA、DHA含量显著上调,STV-Na与阳性对照药edaravone能显著降低脑卒中大鼠的PG类代谢物水平从而达到抗炎的作用。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 10:03 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤的含量的方法。方法采用梯度洗脱,外标法定量,线性范围为0.5~20 ng/mL,相关系数0.9999,定量限0.5 ng/mL,重复性RSD为4.62%。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,能够满足富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤准确定量的要求,可用于严格监控药物中基因毒性杂质含量。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 10:00 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ含量的方法。以C18 反相色谱柱为分析柱,乙腈和0.02%乙酸水为流动相,选择电喷雾电离源(ESI),内标法定量。地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ在2~1000 ng/mL浓度范围内线性良好相关系数在0.998以上,定量限为 2.0 ng/mL。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且地榆皂苷和内标物人参皂苷Rg3之间无相互干扰。方法的日内精密度1.86~5.34%(地榆皂苷Ⅰ), 4.56~6.01%(地榆皂苷Ⅱ),日间精密度4.37~8.93%(地榆皂苷Ⅰ),4.88~8.47%(地榆皂苷Ⅱ),各浓度水平质控样品的准确度在85.2~114.4%内。两种地榆皂苷和内标的平均回收率均在75%以上,且没有明显的基质效应。生物样本在整个保存、处理和测定过程中稳定性良好,该方法适用于生物样本中地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ的测定。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 09:56 提交
本文建立了一种使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL联用检测人血浆中总同型半胱氨酸的检测方法。样品经同型半胱氨酸试剂盒处理后,使用临床用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 CL在2.0 min内完成定量分析。同型半胱氨酸在浓度范围5~45 μmol /L内线性良好,相关系数大于0.9999;使用试剂盒内标定浓度为50 μmol /L的标准样品进行了批内和批间的精密度实验,实验结果表明批内和批间的精密度RSD分别小于0.58%和3.0%;同时考察了进样器放置稳定性,结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。此方法快速、简单、选择性强且灵敏度高,可以为临床中人血浆中总同型半胱氨酸的检测提供很好的借鉴和参考。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 09:53 提交
本文使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统建立了一种猪肉中五氯酚的检测方法。参考《GB 23200.92-2016 动物源食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱法-质谱法》标准的条件,猪肉样品均质后经5%三乙胺提取,岛津技迩WondaSep MAX(60 mg,3 mL)固相萃取柱(SPE)净化,经Shim-pack XR-ODS III(2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。结果显示,在0.5~10 ng/mL范围内,五氯酚线性良好,线性相关系数=0.995,准确度介于94.2%~112.9%之间;1 ng/g、4 ng/g五氯酚加标回收率分别为(91.6±3.5)%、(93.8±2.5)%,该方法可用于猪肉中的五氯酚测定。
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 09:49 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定果汁饮料和白酒中的环己基氨基磺酸钠的方法。样品直接进样,无需复杂前处理,可在5.0 min 内完成分析。正离子模式定性,负离子模式定量。方法线性范围为2~1000 ng/mL,相关系数大于0.999。各浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.07~0.09%和0.74~1.38%。负离子模式检出限为0.013 ng/mL,定量限为0.044 ng/mL。果汁饮料和白酒样品三个不同浓度基质加标回收率分别在97.6%~99.2%和99.5%~106%之间。正离子模式下,果汁饮料和白酒样品各浓度水平的基质效应因子分别为87.3%~92.1 %和85.1%~91.0%;负离子模式下,果汁饮料和白酒样品各浓度水平的基质效应因子分别为97.8%~100 %和101%~105%。三个不同浓度下定性离子相对丰度的平均值在32.5%~34.7%之间,相对标准偏差在1.06%~3.56%之间。高浓度样品(1000 ng/mL)分析完成后,进行空白样品分析,环己基氨基磺酸钠正离子和负离子通道中均没有明显的目标化合物干扰
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 09:46 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera XR和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定牛黄中猪脱氧胆酸、胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、熊脱氧胆酸的方法。牛黄样品用甲醇充分溶解,经Shim-pack XR-ODS III(2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。结果显示,在20~2000 ng/mL范围内,胆酸及四种脱氧胆酸线性良好,线性相关系数>0.997,准确度介于87.0%~109.8%之间;40 ng/mL连续进样6针,保留时间及峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.227%~0.400%、1.145%~5.042%。该方法可用于牛黄及人工牛黄中胆酸及脱氧胆酸类化合物的测定。
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