农药残留分析是食品安全检测的重要组成部分，食品中的农残不仅会对人体健康产生不良影响，也会严重影响国家的对外贸易。农药残留分析中所针对的基质复杂多样，待测物可能包括大量无法预知的农药品种及其有害代谢物，而且这些代谢物通常含量较低。对食品中农药的准确定性和快速简便分析，是农药残留分析领域的研究热点之一。LCMS-IT-TOF质谱仪结合离子阱与飞行时间质谱的优势，可提供高精度的多级质谱数据，是有机小分子化合物结构鉴定的有力工具。在线前处理Co-sense系统，利用经特殊处理的前处理柱MAYI-ODS实现大、小分子的分离，快速在线去除蔬菜样品中的油脂、色素等大分子杂质，同时可进行大体积进样和在线富集，从而提高检测的灵敏度。本文联合在线前处理系统与LCMS-IT-TOF进行农药残留的研究，可同时实现蔬菜中残留农药的准确定性和高灵敏度定量分析。

菊花为菊科植物菊花（Chrysanthemum morifolium Ramat）的干燥头状花序，为常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒的功效。目前，菊花化学成分的研究主要集中于挥发油、黄酮类、氨基酸、微量元素和绿原酸等成分。本实验采用LCMS-IT-TOF对川菊中的黄酮类成分进行分析。

玉米赤霉醇(zeranol, ZER)又名“右环十四酮酚”，属于玉米赤霉菌素，是玉米赤霉菌中二羟苯甲酸内酯的衍生物，为玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物－玉米赤霉烯酮(zearalenone)的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。

应用液相色谱质谱串联技术，建立了6种工业染料的检测方法。以C18 反相色谱柱为分析柱，甲醇和0.02%甲酸水溶液为流动相，采用LCMS-2020 进行定量分析。实验结果表明保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.13~0.45%和1.18~4.90%之间，仪器精密度良好；在0.3~2.0 mg/L浓度范围内校准曲线相关系数均大于0.9994，方法检出限和方法定量限分别在0.0005~0.0048 mg/kg和0.001~0.015 mg/kg之间。适合于第三方等检测机构等对纺织品中6种工业染料快速检测。

应用液相色谱质谱串联技术，建立了烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚同时检测方法。以C18 反相色谱柱为分析柱，甲醇和水为流动相，采用LCMS-2020 进行定量分析。选择电喷雾电离源(ESI)，正负离子同时检测，选择离子监测模式(SIM)，外标法定量。烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚在0.05 -2 mg/L浓度范围内线性良好相关系数在0.9978-0.9996之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14%~0.65%和1.16%~4.71%之间，仪器精密度良好，检出限范围为0.001 ~0.019 mg/L。考察纺织品分析及加标实验，烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的回收率范围为91.8%~108.8%，可以满足纺织品烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的检测需求。

本文建立了一种使用岛津质谱引导型高效液相制备色谱用于中药有效成分制备分离的方法。中药成分复杂，有效成分通过制备液相手段可以得到有效纯化。实验采用反相液相色谱，使用C18色谱柱与0.1% TFA水溶液-乙腈条件，以质谱信号触发馏分收集，做到目标组分和杂质的准确分离。

应用液相色谱质谱串联技术，建立了六种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱，0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，采用LCMS-2020进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+)，选择离子监测模式(SIM)。六种OPEs（有机磷阻燃剂）在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系，线性相关系数达0.9964以上。使用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氧化型单壁碳纳米管和氧化型多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验，实验数据分别使用FM模型、Langmuir 模型和DA模型进行拟合，DA模型拟合结果很好，可以用来模拟真实的吸附过程。

应用液相色谱质谱串联技术，建立了五种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱，乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+)，选择离子监测模式(SIM)。5种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系，线性相关系数达0.9981以上。使用多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验，实验数据分别使用FM模型和Langmuir 模型进行模拟，FM模型拟合结果更好，说明吸附的机理主要是多层吸附。

本文建立了一种使用岛津制备液相质谱联用仪分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的方法。该方法使用质谱信号触发，增加了分离纯化样品的纯度。紫外检测器，面积归一化结果显示，分离纯化的氘代结晶紫纯度可达99.1%，去甲基氘代结晶紫纯度可达100%。连续23次进样收集，氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的峰面积和保留时间重复性良好。峰面积的相对标准偏差分别为2.05%和21.56%；保留时间的相对标准偏差分别为2.75%和2.45%。

应用液相色谱质谱串联技术，建立了三种有机磷阻燃剂同时检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱，乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+)，选择离子监测模式(SIM)，外标法定量。3种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系，线性相关系数达0.9981以上。20 μg/L混标连续进样6次，三种有机磷阻燃剂的保留时间重复性在0.35%以下；峰面积重复性在1.91%以下，方法具有良好的重复性。