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有机磷阻燃剂吸附模型研究

应用液相色谱质谱串联技术,建立了五种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM)。5种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9981以上。使用多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验,实验数据分别使用FM模型和Langmuir 模型进行模拟,FM模型拟合结果更好,说明吸附的机理主要是多层吸附。

制备液质系统分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫

本文建立了一种使用岛津制备液相质谱联用仪分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的方法。该方法使用质谱信号触发,增加了分离纯化样品的纯度。紫外检测器,面积归一化结果显示,分离纯化的氘代结晶紫纯度可达99.1%,去甲基氘代结晶紫纯度可达100%。连续23次进样收集,氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的峰面积和保留时间重复性良好。峰面积的相对标准偏差分别为2.05%和21.56%;保留时间的相对标准偏差分别为2.75%和2.45%。

液质联用检测有机磷阻燃剂

应用液相色谱质谱串联技术,建立了三种有机磷阻燃剂同时检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM),外标法定量。3种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9981以上。20 μg/L混标连续进样6次,三种有机磷阻燃剂的保留时间重复性在0.35%以下;峰面积重复性在1.91%以下,方法具有良好的重复性。

液相色谱质谱联用法分析羊毛提取液中的18-甲基二十烷酸

本实验采用液质联用法测定羊毛提取液中18-甲基二十烷酸的含量。结果显示该仪器对18-甲基二十烷酸具有宽的线性范围(1-1000 (g/L),良好的线性关系(r=0.9997),高的精密度(保留时间和峰面积RSD分别为0.078%和5.676%)以及低的检测限(0.05 (g/L)。考察了萃取法和超声萃取法对18-甲基二十烷酸提取效率的差异,结果显示超声萃取法具有更高的萃取效率。

单级四极杆液质联用仪LCMS-2020对药物合成过程及成品质量的监控

通过对药物合成中的质量控制要求及其特点的研究,本文选择了单级四极杆液质联用仪LCMS-2020进行了合成过程实时监控和成品质量监控的应用。试验过程操作简单、判断准确,从而为药物合成用户对液质联用仪的选择提供了事实依据。

LCMS测定川楝子中川楝素的含量

液质联用法测定中药材中川楝素含量。线性范围0.31 mg/L~6.26 mg/L,线性相关系数R达0.999以上,回收率86.0~90.0%。

液相色谱质谱联用法分析奶粉中四种雌激素

本实验采用液质联用法测定奶粉中四种雌激素E1、E2、E3和EE2的含量。在最佳的实验条件下,结果显示该方法具有较高的回收率(60.7-88.4%),良好的线性关系(10-500 ng/mL),高的精密度(在较低的加标浓度下RSD均低于5.0%)以及低的检测限(1-2.5 ng/mL)。对于奶粉而言,四种雌激素的E1、E2、E3和EE2的方法检测限分别为0.4 μg/kg、1.0 μg/kg、1.0 μg/kg和1.0 μg/kg。通过实际奶粉分析,对该方法的有效性进行了评价,结果令人满意,适用于奶粉中四种雌激素含量的准确测定,特别是低含量样品的检测。

磁性分散萃取液相色谱质谱联用检测牛奶中的磺胺类抗生素

建立了磁性分散固相萃取液相色谱质谱联用(LC-MS)测定牛奶中磺胺类抗生素的方法。十一种磺胺类抗生素在0.05-20 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.997以上;最低检测限在0.5-49.5 ng/L之间。选取0.2,2和20 ng/mL三个浓度加标考察实际样品回收率,回收率在88.6%-115.6%之间,日内、日间精密度分别在0.9-8.4%和1.6-12.6%之间。

液质联用定量分析农药水分散性粒剂中残留杂质

本文建立了使用岛津液质联用系统测定农药水分散性粒剂中残留杂质的分析方法。使用仪器为岛津UFLCXR和LCMS-2020,测定了农药样品中残留的三种杂质噻吩磺隆(Thifensulfuron methyl)、甲磺隆(Metsulfuron methyl)和苯磺隆(Tribenuron methyl)。结果表明三个化合物的校准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。噻吩磺隆、甲磺隆和苯磺隆的定量限分别为4.06 μg/L, 2.25 μg/L和3.15 μg/L。与液相色谱方法相比可以消除杂质对定量结果的干扰,选择性好,灵敏度高,可以得到可靠的定量结果。

液质联用定性分析枯草杆菌肽发酵液中主要成分

使用岛津超快速液相色谱UFLCXR和新一代单四极杆质谱LCMS-2020,15分钟内分离并鉴定了枯草杆菌肽发酵液中7种主要成分,其中2种美国药典未收录。主成分bacitracin A出峰时间较药典方法提高了4倍之多,且分离度未下降。

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