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LC-MS/MS法测定婴幼儿配方奶粉中消毒剂残留

本文参照BJS 202007《食品补充检验方法 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测》,建立了婴幼儿配方奶粉中消毒剂残留测定的方法。结果表明:6种消毒剂,C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵,在1~50 μg/kg的质量浓度范围内,线性关系良好,所得校准曲线相关系数在0.994以上,各校准点准确度在91.4%~113.7%之间。6种消毒剂保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.35%和5.40%以内,加标回收率在80.2%~100.5%之间。

LC-MS/MS法分析古纺织品中的18种氨基酸成分

本方法采用LC-MS/MS检测古纺织品中18种氨基酸成分,在5~500 µg/L浓度范围内校准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。各组分在5 µg/L浓度下信噪比均大于10.0,灵敏度良好。对10.0 µg/L和100.0 µg/L标准品溶液,连续进样6次,考察仪器的重复性,其结果显示重复性良好。此外,20.0 µg/L和100.0 µg/L加标浓度的加标回收率分别为88.2%-113.9%和83.2%-117.0%。该方法简单方便,能够有效的测定古纺织品中氨基酸的含量,进而通过氨基酸含量判断该纺织品的老化程度。

串联质谱用于库欣综合征及肾上腺皮质功能减退症筛查诊断研究

使用超高效液相色谱三重四极杆质谱仪联用系统,建立了血清中皮质醇含量测定方法。使用标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。

LC-MSMS测定绵羊可食性组织中莫奈太尔砜残留量

依据中华人民共和国农业农村部公告第355号中《绵羊可食性组织中莫奈太尔砜残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定绵羊可食性组织中莫奈太尔砜残留量的方法。采用外标法建立绵羊肉、绵羊肝和绵羊脂肪3种不同基质匹配校准曲线,线性范围在0.2~10 μg/L间,相关系数r均>0.999。在上述3种空白基质中添加100、200、1000 μg/kg三个浓度标样,回收率在78.4~84.8%之间,RSD在4.90~10.1%之间。该分析方法灵敏度高,重复性好,准确度高,稳定可靠,可用于绵羊可食性组织中莫奈太尔砜的快速检测。

LC-MSMS测定毛发中38种滥用药物及代谢物

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定毛发中38种滥用药物及代谢物残留量的方法。化合物在0.05 ~5 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2在0.99以上。平行测定4份浓度为0.05 ng/mg的质控样品,38种化合物的回收率在79.8~109.0%之间,RSD在0.94~10.9%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于毛发中滥用药物及代谢物残留量的准确定量检测。

LC-MS/MS测定蜂蜜中红霉素及其降解物残留量

依据《食品安全国家标准  蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿,建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪检测蜂蜜中红霉素及其降解物脱水红霉素残留量的方法。在0.5~50 μg/L线性范围内,相关系数R均>0.999。加标量为10~50 μg/kg时,回收率在82.9-109.0%之间,RSD在3.27~8.36%之间。该分析方法灵敏度高,重复性好,分析时间短,稳定可靠,可供相关行业检测人员参考使用。

利用Nexera LC-40方法转换功能建立UHPLC法测定人参中的人参皂苷

本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪,利用方法转移功能建立了UHPLC法测定人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。实验结果表明,人参皂苷Rg1理论塔板数为43066,符合2020年版《中国药典》(第一部)人参含量测定项下规定(理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000);人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度为1.937,且3种人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离,符合2020年版《中国药典》要求。利用方法转移功能建立的分析方法能快速准确地测定人参中的人参皂苷。

高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺的含量

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9998,定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL,校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针,保留时间RSD在0.03%~0.04%之间,峰面积RSD在1.15%~1.63%之间,系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明,该方法完全满足国家标准中的各项规定,可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。

二维液相色谱法测定乳制品中维生素D2、D3的含量

本文参照国标GB 5009.296-2023《食品中维生素D的测定》,采用二维液相色谱系统,建立了测定乳制品中维生素D2、D3含量的分析方法。样品经皂化和液液萃取后进样分析,对该方法的线性、重现性和加标回收率等性能指标进行了测试。维生素D2、D3线性关系良好,相关系数大于0.999。重复性实验中,维生素D2、D3保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01-0.04之间和 0.20-3.67之间,重复性良好。方法精确度实验中,维生素D2、D3平均回收率分别在81.0~88.3%之间,相对标准偏差在1.65~3.96%之间。

GCMSMS法测定聚氨酯泡沫中14种有机磷酸酯含量

本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了聚氨酯泡沫中14种有机磷酸酯类化合物的检测方法。样品经丙酮提取浓缩定容后上机测试。分析结果表明:14种有机磷酸酯类化合物在1~200 μg/L浓度范围内标准曲线均线性良好,线性相关系数大于0.999,各组分的仪器检出限为0.004-0.059 μg/L。加标样品平均回收率在73.3~99.1 %之间。该方法操作简单,灵敏度高,可适用于聚氨酯泡沫中有机磷酸酯类化合物的检测。

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