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使用三重四极杆LC/MS/MS定量分析土壤和水底沉淀物中拟除虫菊酯类农药

目前,拟除虫菊酯类农药在世界各国被广泛用作农业和家庭用杀虫剂。因为合成拟除虫菊酯难溶于水且易吸附于土壤,因为拟除虫菊酯类农药的极性较低,通常使用GC或GC/MS进行测定。但是本次分析我们采用了LC/MS/MS(也可对各种农药进行同时分析)。具体方法为通过电喷雾离子化(ESI)法,在正负离子模式下,对14种成分的拟除虫菊酯类农药进行了测定。

使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚

本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,GC-MS/MS便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。

使用ICPE-9820 测定污泥和污水中的重金属元素

为了使污水处理水满足排放标准,需要对Pb、Cd等微量元素至高浓度元素进行宽范围定量分析;对污泥焚烧灰则需要进行准确的定量分析。本文向您介绍使用岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9820,对经净化处理的水及污泥焚烧灰进行分析的示例。ICPE-9820采用独家设计的等离子体光学系统,可以高通量高灵敏度高精度地对微量至高浓度的元素进行同时分析。

使用Prominence-i 进行医药品杂质的方法转移和快速分析

本文对使用岛津新一体化高效液相色谱仪Prominence-i,按照日本药典规定的方法,分别使用现有的一体化LC-2010和其他公司的LC系统分析苯磺酸贝他斯汀的杂质,并对其分析结果与Prominence-i(标准配置或带延迟体积互换系统套件)得到的分析结果进行比较,以说明现有产品和其他公司LC 的方法转移。并且,由分析结果可知,使用Prominence-i(附带低延迟体积系统套件)还可将分析时间缩短约1/4。

使用Prominence-i 和核-壳技术色谱柱快速分析医药品杂质

本文向您介绍使用“Kinetex 5μm”和岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i,根据欧洲药典规定对医药品杂质进行快速分析的示例。使用填充粒径小的色谱柱可以得到高分离高灵敏度的色谱图。但是粒径越小,施加在色谱柱上的压力就会越高。而核-壳技术色谱柱“Kinetex 5μm”以与5μm粒径的同等柱压,实现了更高的分辨率。因此,即使使用通用LC系统,也可得到高分离高灵敏度的色谱图。

使用ICPE-9820测定饮用水中的多种金属元素

本文向您介绍使用岛津新型全谱型ICPE-9820发射光谱仪和超声波雾化器,对自来水原水,即河水进行分析的示例。岛津新型ICPE采用高低含量同时测定的轴向/纵向观测自动切换功能、以及可同时获取所有元素全波长的最新CCD检测器,以提高多元素多样品的分析通量,并且运行成本低,大大提高了实验室的工作效率。

使用Nexera-i 分析医药部外品(1)对有效成分和防腐剂进行高效高分离分析

在医药部外品中除有效成分外,大部分还含有防腐剂等成分。通常,使用UV检测器或光电二极管阵列(PDA)检测器对这些成分进行定性和定量分析。使用PDA检测器,则可通过UV吸收光谱进行定性分析,通过色谱进行定量分析。本文向您介绍使用岛津新一体化超快速液相色谱仪Nexera-i,对医药部外品(化妆品)中的有效成分和防腐剂进行分析的示例。

基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立中药药代动力学研究中不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略

到目前为止,中草药的药代动力学研究(HMs)仍处于起步阶段,面临着生物基质中复杂成分定性和定量分析的关键技术挑战。此外,标准品的严重缺乏也时造成药代动力学研究的另一个瓶颈。本研究基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略,有助于建立一个强大的技术平台对中草药成分进行药代动力学研究。以五味子木脂素提取物(SLE)为例,LC-IT-TOF/MS 的最初应用是对SLE 药材和其给药后大鼠血浆中所包含成分的全面的定性分析。随后,本文的研究主要集中于通过与已建立LC-Q/MS法测定的比较来验证LC–IT-TOF质谱定量测定的性能。对五种木脂素成分与标准品的绝对定量检测的两组分析显示了极其相似的分析数据中的优点如线性度、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS 相比,LC-IT-TOF/MS 测定的突出优势是具有更高的灵敏度。此外,为了对各个组成成分中特定化合物进行独立的药代动力学评估,开发了一种需要依次稀释原中药制剂来制备“稀释比标准曲线法”的相对暴露方法(REA)。除了绝对的血浆浓度外,这种方法能够提供中药复杂组分的药代动力学参数。这种正在开发的方法和途径可广泛应用而且不限于中草药定性和定量的药代动力学分析。

运用液相飞行时间质谱联用仪对云南白药的成分进行全面的检测和鉴定

云南白药是一种广泛应用于出血和血液疾病治疗的中草药处方,然而其化学成XIII分谱仍然并不明朗。基于液相飞行时间质谱联用仪分析的诊断离子过滤策略和极性定向提取技术,本文提出了一个对云南白药成分进行全面、高效和快速的鉴定的新策略。按照极性从低到高分别选取乙醚、正丁醇和乙醇-水(70:30,体积比)作为萃取溶剂。结果表明,与传统的单一提取溶剂相比,利用不同极性溶剂的协同提取可以有效地增加色谱峰的数目和丰富多级质谱分析中产品离子峰的信息。通过进一步将诊断离子和碎裂途径相匹配,成功鉴定出云南白药中34 种成分。以上研究表明,结合极性定向萃取和诊断离子过滤技术是一种功能强大而且可靠的策略,主要应用于中草药处方中复杂化学物质的全面识别和确定,同时也为其它复杂混合物的化学分析开辟了新的途径。

应用液相色谱离子阱飞行时间杂交质谱和诊断离子桥接策略对中草药制剂中非目标成分的全面检测和结构鉴定

目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差<5 mDa)的组分归类为一家族。通过在两个或两个以上的家族中出现的桥接组分,所有的家族都连接成一个连贯的网络。这样一个网络的优点是,一旦有一部分结构得到鉴定,其他化合物的结构可根据其诊断离子进行有效的推断。具有诊断离子的化合物的结构可以作为“前体离子”用于选择包含与主数据库相应的诊断离子亚结构的准确候选物。这种策略能够使数据库搜索范围缩小近7倍,从而大大提高了分析效率和清晰度。运用这种策略,已纳入网络的53个组分中43个已经从所测试的草药制剂中成功鉴定。对于未能用这种策略检测的其于组分,建立了一个互补方法,是通过筛选碎片精确质量差异得出特定化学基团的系列丢失来缩小数据库的搜寻范围。除了未能区分异构体外,结合这两种方法能够成功的识别出检测出的87个峰。本文所开发的方法和途径,对于各种混合物如中草药制剂、生物和环境样品中复杂的非目标成分鉴定是普适的。

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