ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:33 提交
本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法,开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离,分离度大于1.5。连续六次进样,三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间,重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体,峰面积百分比为6.934%。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:32 提交
参考国家标准《GB/T 40915-2021 X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量》,将钠钙硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片,使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7200建立工作条件,分析钠钙硅玻璃中的主次成分含量。该方法快速无损分析,操作简单,无需化学前处理,对环境友好,熔片法能够很好地消除基体效应、矿物效应及粒度效应对分析结果的影响,提高了钠钙硅玻璃成分分析的准确度。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:31 提交
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法,建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:28 提交
本文参考《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》征求意见稿附录C的测定方法,建立了气相色谱质谱法测定食品接触用纸和纸板材料及制品的水提液中4种氯丙醇含量的方法。纸和纸板样品按照标准附录A制得水提液,经硅藻土固相萃取小柱子净化,乙酸乙酯洗脱,洗脱液浓缩后经七氟丁酰基咪唑衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内,4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998;加标量在100 μg/L水平下平行处理3次,其目标物的平均回收率在79.7~97.9%之间,其3次平行的RSD在1.3~3.6%之间,本方法简便快捷、准确可靠,可用于纸质食品接触材料水提液中氯丙醇含量的测定。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:27 提交
本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品,加入氘代同位素内标溶液,顶空50℃恒温20 min后,经Rtx-624色谱柱分离后,采用SIM模式进行采集,内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内,6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999,6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间;在50 ng的加标浓度下平行处理6次,6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间,其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高,可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:26 提交
本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:25 提交
使用岛津临床质谱LCMS-8045 CL,建立了临床组织样本中腺苷(A),N6-甲基腺嘌呤(m6A)及N6,2′-O-二甲基腺苷(m6Am)同时测定方法,使用标准品进行了方法的线性及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,校准曲线相关系数均大于0.998,RSD在2.8%~4.9%之间,该方法分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于RNA表观遗传修饰的定量表征研究。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:23 提交
全血样品稀释20倍,直接利用岛津ICPMS-2030系列测定样品中19种与身体健康相关元素的含量。分析结果显示,样品加标回收率为90.5%-109%,稀释比率为94.7%-107%;仪器精密度RSD小于2.5%(n=10),长期稳定性相对极差小于10%(4 h)。该方法前处理简单污染少,样品消耗量少,准确度高,分析速度快,可实现临床批量样品中微量及痕量元素的同时分析。
ssh_qianlili 在 星期四, 04/18/2024 - 16:39 提交
本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了快速分析化妆品中195种禁用物质的方法。通过将亲水性色谱(HILIC)与反相色谱(C18)组合,可以实现一次进样覆盖适用两种分离模式的化合物快速分析。利用该系统同时分析195种化妆品风险物质,其目标物线性良好良好,相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品连续6针重复进样,保留时间RSD<0.6%,峰面积RSD<6%。相较于普通一维液相方法,该方法可显著改善死时间附近的共洗脱现象及峰形问题,不在显著增加分析时间和不损失灵敏度的情况下扩大分析覆盖范围。
ssh_qianlili 在 星期四, 04/18/2024 - 16:37 提交
采用高灵敏度的PDHID检测器,完成一次进样同时分析电子级六氟化硫中的永久性气体(O2、N2、CO、CO2)和氟化碳组分(CF4、C2F6、C3F8)。分析时间在30分钟内,使用目标组分浓度在10ppm左右的标样进行分析,重现RSD≤2%。
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