ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 16:42 提交
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,对食品接触材料及制品中的多种邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行测定。在0.020~10 μg/mL浓度范围内,各化合物标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为1.0 μg/mL的混合标准溶液,连续进样6次,各化合物峰面积相对标准偏差(RSD%)均在10%以下,重复性良好。本方法可为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定提供参考。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 16:25 提交
本文利用PY-3030D+GCMS-QP2020 NX,建立了NCI负化学源测定塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)与中链氯化石蜡(MCCPs)的快速检测方法。该方法中SCCPs的标液为含氯量为59%的C10-C13短链氯化石蜡,MCCPs的标液为含氯量为55%的C14-C17氯化石蜡。取浓度分别为1000 mg/kg的SCCPs与MCCPs固体标准品,连续进样5次,峰面积RSD分别为2.3%和2.8%,取浓度分别为100 mg/kg的SCCPs与MCCPs固体标准品,连续进样5次,峰面积RSD分别为6.2%和7.1%。结果表明,该方法简便,快捷,可以作为电子电气设备的塑料材料中SCCPs与MCCPs的快速筛查方法。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:48 提交
本文使用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪建立了GC-MS/MS快速筛查法检测当归等7种药材中35个农药残留物的含量。7种药材空白基质加标在2~20µg/L浓度范围内,各组分校准曲线线性良好,线性相关系数均在0.995以上,7种药材基质加标浓度为5 μg/L的混合标准溶液连续6次进样,考察仪器重复性,各组分峰面积重复性良好,峰面积相对标准偏差均小于6.0%。该方法简单快速,是《中国药典》2020年版通则2341第五法规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法的良好补充。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:47 提交
本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(SPME-GCMSMS)检测鱼塘水中13种有机磷毒物的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取,2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中,使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维,75℃条件下萃取45 min,260℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。13种化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.99,三种浓度下13种有机磷的连续六针精密度在1.92%~17.10%之间。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:42 提交
本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(SPME-GCMSMS)检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取,2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中,使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维,75℃条件下萃取60 min,260℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R)>0.99,方法日内精密度为2.18%~17.53%,日间精密度为4.22%~18.48%。此方法操作简单,仅需使用2 mL样品,且测试过程对仪器污染小,连续进样180针之后待测物峰形、信噪比及方法检测灵敏度未受明显影响。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:35 提交
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中14种溴代二噁英(PBDD/Fs)的分析方法。使用岛津GCMS-TQ8050 NX(MRM采集模式)建立分析方法,采用13C标记同位素内标法定量。在标样浓度范围内(EDF-5407系列,CS2-CS5)具有良好的线性(r>0.995, RRF RSD%<20%)。分析了3个土壤样品,PBDFs含量显著高于PBDDs,样品加标回收率在81.4-119%之间。该分析方法对于PBDD/Fs具有非常高的灵敏度,良好的线性和回收率,可用于土壤等复杂环境样品中痕量PBDD/Fs的检测分析。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:33 提交
本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了食用油中16种欧盟优控多环芳烃的测定方法。食用油中多环芳烃经溶剂提取,氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。结果表明,16种多环芳烃组分在10~250 μg/L线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数均大于0.999,检出限在1.17~63.0 ng/L。取浓度为10 μg/L的标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于6.0 %。实际样品在含量为5.0 μg/kg的加标水平下,各组分的加标回收率在62.5~128.3 %之间。该方法简单方便,能够有效的监测食用油中16种欧盟优控多环芳烃的含量。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:32 提交
本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器,建立了法庭科学领域中的一氧化二氮的定性检测方法。分析结果表明,在SH-Rt-Q-BOUND(30 m×0.53 mm×20 μm)色谱柱条件下,N2O和其他杂质峰能较好地分离开来,无干扰。N2O标准样品重复进样6次,得到N2O峰面积RSD < 3 %。对实际样品进行测定,定性检测出样品中含有N2O组分。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:31 提交
本文结合岛津汽车异味数据库建立了GCMS半定量筛查检测汽车内饰材料中的异味物质方法,实现无标准品对汽车异味物质进行筛查。采用半定量筛查方法分析50 μg/mL标准溶液,实际保留时间比数据库校准得到保留时间偏差小于0.1 min(部分胺类物质除外),浓度偏差范围为50~200%。分析3种汽车常用内饰材料PP、PVC、泡棉,含量较高的异味物质有:苯甲腈、壬醛、癸醛、异辛醇、苯酚等物质。根据数据库建立汽车异味半定量分析方法,无需标准品及人工嗅闻操作,即可实现汽车内饰材料中的异味物质半定量筛查检测。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 11:30 提交
本文利用热裂解-气相色谱质谱联用法以及热裂解-全二维气相色谱质谱联用法对西藏第一座藏传佛教寺院——桑耶寺发现的古代藏纸残片进行了分析。两种方法对藏纸残片的纤维成分进行了分析,通过与现代参考纸样在特征标记区色谱峰的比较,确定了此藏纸残片的制作原料为瑞香狼毒纤维。采用热裂解-全二维气相色谱质谱法分析残片得到的全二维谱图,谱图分成4个区域部分,对其中的二酮哌嗪区域进行分析,证实了该残片中添加的蛋白质来源于牛奶的假设(同时得到蛋白质组学分析结果的印证)。这些研究体现了热裂解-气相色谱质谱仪及热裂解-全二维气相色谱质谱仪在古纸研究中有着广阔的应用前景。
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