sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本实验建立了对食用油中的多环芳烃分析的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用检测方法。样品用正己烷溶解,乙腈进行提取,浓缩后用PSA、C18净化,经GPC-GCMS分析。结果显示该方法各组分分离良好,在加标回收率为74.13~113.25%,线性范围为1~100 ?g/L(苯并[α]芘),6次重复检测峰面积RSD均低于10.0%,检出限为0.007~1.129?g/kg。该方法可实现对食用油中多环芳烃准确、灵敏的定性定量检测。
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纺织品试样在碱性溶液中,水浴40℃微热进行还原裂解,生成的4-氨基偶氮苯(PAAB)用甲苯提取,以气相色谱质谱联用法进行定性定量分析。
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本文建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定五氯苯胺和腐霉利的方法。样品使用已经提取,方法检出限为0.001 mg/kg。
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本文参照欧盟BS EN12868-1999标准,建立了以人工唾液模拟迁移,采用Carbon PCB和Coconut小柱固相萃取富集,气相色谱-质谱联用仪测定橡胶奶嘴中12种N-亚硝胺类化合物及其前体物迁移含量的检测方法。相对于原标准中采用液液萃取方法,该方法具有操作简单,节约溶剂,适用性强等特点。
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用丙酮提取纺织品试样,提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。
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本文建立了土壤中15中挥发性卤代烃有机污染物的测定方法。样品经处理后用GCMS进行定性定量分析。15中挥发性卤代烃有机污染物在40~800 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数>0.999。对80 μg/L的15中挥发性卤代烃标准溶液进行精密度实验,精密度RSD%在7.70%~10.21%之间。各个组分检出限为1.01~1.51 μg/L。样品添加回收率为75%~125%,能够满足土壤中15中挥发性卤代烃有机污染物的测定。
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本实验采用外标法顶空进样,气相色谱质谱联用仪测定粘贴剂中苯和甲苯的含量,检测灵敏度高,苯及甲苯的最低检出限在0.364 ng和0.031 ng;方法重复性好,苯的峰面积RSD为4.28%,甲苯的峰面积RSD为5.26%;标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;样品中添加0.60 mg/kg苯的平均回收率为91.0%。
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本文建立了气相色谱质谱联用法测定涂料中6种苯系物(BTEX)苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。涂料样品经稀释后,经气相色谱质谱进行定性定量分析。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9991以上;对0.1 μg/mL标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.010%和4.3%以下,重现性良好;空白添加1μg/mL浓度的平均回收率在84.0~91.0%之间;方法灵敏度满足GB 18581-2009和GB 24410-2009中苯系物含量测定的要求。
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本文建立了使用GCMS-QP2010 SE测定原料乳和乳制品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中三聚氰胺,经混合型阳离子固相萃取柱净化后进行硅烷化衍生,再由GCMS进行检测。检测限为1.77?g/kg,样品添加回收率在88~96%之间,标准曲线的相关系数为0.9995,连续5次进样,峰面积RSD值为3.28%,精密度良好。
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目前,富马酸二甲酯由于其在食品行业的滥用,其危害性受到普遍关注。本文采用乙腈对糕点等食品中的富马酸二甲酯(DMF)进行超声提取,以GCMS测定和确证,采用外标法定量。方法定量限为0.01 mg/kg,在0.1~20 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9996,样品加标回收率在86%~109%之间。结果表明方法操作简便、快速、精密度好,可用于糕点等食品中富马酸二甲酯含量的快速测定。
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