sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
建立了在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)分析肉制品中农药残留的方法。样品经改良后QuEnChERS方法提取,采用分散SPE法净化,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法操作简单,检测灵敏度高,重复性好。
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本文利用正己烷超声提取碾碎的药片,结合岛津GCMS-QP2010Ultra仪器,建立了药品中16种邻苯二甲酸酯测定的气相色谱质谱联用方法。在0.1~5?g/mL浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r为0.9943~0.9996,且面积重现性良好,RSD小于5%。该方法操作简单,检出限为0.43~4.43?g/mL,样品加标回收率为73.15~111.06%。该方法可用于药品中邻苯二甲酸酯的快速测定。
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建立了水产品中7种多氯联苯含量的在线凝胶色谱-气相色谱质谱(GPC-GCMS)分析方法。样品经正己烷丙酮混合溶液超声提取、玻璃硅胶层析柱净化后,再经在线GPC 进入GCMS进行检测。样品添加回收率在81.6~118.6%之间,方法的检出限和定量限范围分别为0.02~0.09 ?g/ kg和0.06~0.32 ?g/ kg。该方法前处理操作简单、实用性强,适用于水产品中种多氯联苯的快速测定。
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烷基酚类化合物如辛基酚、壬基酚具有很强的内分泌干扰作用,是环境荷尔蒙化学物质之一。壬基酚的母体化合物壬基酚聚氧乙烯醚被广泛应用于合成洗涤剂中,因此监测日化品洗涤剂中壬基酚含量具有极其重要的意义。本文采用柱前衍生-气相色谱质谱联用仪,建立了一种日化品洗涤剂中辛基酚、壬基酚的检测方法,该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,适合于批量样品的分析。
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研究了GC-NCI-MS测定有机磷农药残留的方法。结果表明,11种有机磷农药在0.5-10 μg/L范围内线性良好,加标回收率保持在70%-120%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%,检出限(3S/N)为0.02-0.24 ng/L。
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研究了气相色谱质谱联用法测定土壤中有机磷农药残留的方法。采用加速溶剂萃取法进行提取,浓缩后用气相色谱质谱联用法进行选择离子检测。结果表明,12种有机磷农药在10-500 μg/L范围内线性良好,三水平添加回收率保持在70%-120%之间,相对标准偏差(n=3)小于11%,方法检出限为0.02-0.16 μg/kg。
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采用乙酸乙酯对葡萄酒中的白藜芦醇进行萃取后,利用苯基三甲基氯化铵和四甲基氢氧化铵混合物将白藜芦醇衍生成白藜芦醇三甲醚,并通过气相色谱质谱联用仪进行分析。标准曲线在0.5~10 ?g/mL的浓度范围内,相关系数为0.99995,平行测定6次白藜芦醇衍生物峰面积RSD在7.7 %。方法操作简单,实用性强,可以用于葡萄酒中白藜芦醇含量的快速测定。
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本文建立了GPC-GCMS测定绿茶中的39种农药残留的方法。样品经处理后用GPC-GCMS进行定性定量分析。样品添加回收率为69.2~123%,各组分检出限均小于0.01mg/kg。能满足茶叶中农药残留的测定。
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本文建立了土壤中55种挥发性有机污染物的测定方法。样品经处理后用GCMS进行定性定量分析。55种挥发性有机污染物在40~800 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数>0.999。各个组分检出限为0.3~1.5μg/kg。样品添加回收率为84.8%~111.7%,能够满足土壤中55种挥发性有机污染物的测定。
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本文采用吹扫捕集仪与气相色谱质谱仪联用,建立了测定地表水中丙烯醛和丙烯腈含量的测定方法。在4~400μg/L的范围内建立标准曲线,相关系数为0.9999,平行5次测定峰面积的相对标准偏差小于1.64%,加标回收率在92.2%~99.4%之间,丙烯醛和丙烯腈的方法最低检出限分别为0.06μg/L和0.01μg/L,可用于地表水中丙烯醛和丙烯腈含量的测定。
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