LC-MS/MS法测定水样中双酚类化合物的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,对水样中双酚类化合物进行测定。结果表明,在标准曲线浓度范围内,双酚类化合物的线性良好,相关系数均大于0.999。取浓度为5.0 μg/L(双酚B、4-辛基酚浓度为1.0 μg/L)双酚类化合物加标溶液,连续进样6次,其峰面积的相对标准偏差(RSD%)在3.16%-6.55%之间,重复性良好。本方法可为水样中双酚类化合物的测定提供参考。

LC-MS/MS测定牛奶中利福昔明残留量的方法

本文利用岛津液相色谱-串联质谱仪,建立一种简便、快速、准确检测牛奶中利福昔明残留量的分析方法,以应对GB 31660.x-2021《食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿的检测。结果表明,利福昔明保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各物质回收率在78.87% ~ 95.31%之间。该方法操作简捷,为牛奶中的利福昔明残留量检测提供很好的参考。

LC-MS/MS法测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物

使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了尿液中依托咪酯及其代谢物检测方法。本方法采用内标法定量,化合物线性、重复性良好,不同浓度水平加标实验考察回收率,各组分的回收率在83.3-110.8%之间,方法可靠性良好。

LC-MS/MS法测定抗肿瘤药物中骨化三醇含量

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定某抗肿瘤药物中的骨化三醇含量。该方法在5 min内完成测试。方法学结果表明,骨化三醇在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01 ng/mL。0.25ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.669 %和2.63%。0.5 ng/mL和5 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为87.3-105.1%,相对标准偏差为1.77-4.73%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析抗肿瘤药物中骨化三醇的含量。

LC-MS/MS法测定普萘洛尔中的基因毒性杂质N-亚硝胺普萘洛尔

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定普萘洛尔中的N-亚硝胺普萘洛尔杂质。该方法在7 min内完成测试。方法学结果表明,N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01 ng/mL。0.2 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0..29 %和2.43%之间。1 ng/mL和20 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为95.63-102.55%,相对标准偏差为1.95-2.32%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

LC-MS/MS法测定禽蛋中107种禁用兽药残留量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统测定禽蛋中107种禁用兽药残留量的方法。107种禁用兽药共分为两组,在0.5~20 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r在0.997以上。在高、中、低三个基质标样浓度下,峰面积RSD%在85.2%~113.8%之间,仪器精密度良好。在0.5、1.0和2.0 µg/kg加标浓度下,76%以上的化合物回收率在50%~120%之间。该方法灵敏度高,结果准确,适用于禽蛋中多种禁用兽药的测定。

LCMSMS法检测血浆中卡泊三醇含量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测血浆中卡泊三醇含量的方法。该方法采用内标法定量,在2.5~500 ng/mL范围内,相关系数大于0.999。LOQ基质标液2.5 ng/mL连续6次进样保留时间RSD%小于0.3%,峰面积的RSD为4.90%,仪器精密度良好。三个浓度样品加标回收率在94.60~110.00%之间,测试结果的RSD在3.24~7.28%之间,该方法稳定可靠,可为研究药物给药后血浆中卡泊三醇的血浆浓度检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法。5-羟甲基糠醛在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用外标法定量,5-羟甲基糠醛在0.010 μg/mL~1.0 μg/mL线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度分别在88.0% ~ 103.9%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

利用Perfinity iDP-LCMSMS系统构建牛奶中A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白的定性定量分析方法之外标法

本文使用岛津在线蛋白酶切高效液相色谱仪Perfinity iDP和LCMS-8060液质联用系统建立了牛奶中A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白定性定量分析方法。首先结合Skyline软件实现A1β和A2β-酪蛋白特征肽段筛选以及MRM能量优化,然后利用在线蛋白酶切高效液相色谱仪Perfinity iDP优化在线酶解和液相条件,从而实现A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白的全自动在线酶切和特征肽段定量分析。两种蛋白的标准曲线相关系数均大于0.99,特征肽段的准确度范围在88.1~114.0%之间。

强阳离子交换和MS兼容性缓冲液用于电荷变异体分析(CVA)

我们介绍了利用聚合物阳离子交换柱,通过LC-MS兼容的乙酸铵和pH值多梯度分离方法分离两种单克隆抗体的电荷变异体。

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