sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中多种激素残留的分析方法。鱼肉经样品前处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。采用外标法建立标准曲线,17种激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9987~0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.322%和5.82%以下,系统精密度良好,检出限范围为0.07~1.06 (g/L。采取鱼肉基质加标的方法计算回收率进行方法验证,17种激素的回收率范围为78.0%~115%,可以满足鱼肉中激素类药物的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。根据生活饮用水基质比较干净的特点,在过滤后直接进样分析,借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确的测定这7种农药残留(敌敌畏、对硫磷、2,4-滴、克百威、乐果、灭草松和莠去津)。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好,相关系数均大于0.999;分别用低、中、高三个浓度进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02 ~ 0.11%和1.03 ~ 3.63%间,仪器精密度良好;MDL为0.002 ~ 0.18 μg/L,LOQ为0.01 ~ 0.73 μg/L,样品加标回收率为85.0 ~ 115.0%。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定减肥类保健品中非法添加麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在3 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.28%和0.44 ~ 2.87%间,仪器精密度良好;麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.02、0.01 和0.01 μg/L,定量限分别为0.07、0.05和0.05 μg/L;样品加标回收率为79.0 ~ 116.1%。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中测定氯霉素类药物残留的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 μg/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 μg/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定人体血清中2种精神病药物的分析方法。空白血浆经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定性定量分析。2种药物在4分钟内得到快速分离和检测,利培酮和奋乃静分别在1~100 ?g/L、2~200 ?g/L的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数在0.9998~0.9999之间。对不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,利培酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.783%和3.13%以下;奋乃静的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.189%和2.93%以下,仪器精密度良好,定量限范围为0.44~0.92 ?g/L。采取空白血清加标低中高三个不同浓度的方法计算回收率进行方法验证,2种药物的回收率范围为70.1%~116.8%。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中17种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性定量分析。17种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数在0.9974-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间,仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证,17种激素的回收率范围为61.00%~110.9%,方法定量限范围为0.14~0.97 ?g/kg,可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 ?g/L、10 ?g/L和50 ?g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 ?g/L、5 ?g/L和10 ?g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定无糖食品中寡糖的方法。本方法以水提取样品,使用Inertsil HPLC Column NH2柱(2.1 I.D.×150 mm L., 3 μm)分离,电喷雾负离子MRM模式检测。使用13C6-葡萄糖作为内标绘制果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的校准曲线,线性范围分别为果糖0.1~40 mg/L,葡萄糖0.25~100 mg/L,蔗糖0.05~20 mg/L,乳糖和麦芽糖0.25~25 mg/L,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对3种不同混合标准溶液进行重复性实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.42%和1.52% ~ 2.67%之间,系统重复性良好。方法的加标回收率为83.8%~106%。方法检出限为果糖0.5 mg/kg,葡萄糖1.5 mg/kg,蔗糖0.3 mg/kg,乳糖1.5 mg/kg,麦芽糖1.3 mg/kg。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。蜂蜜样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.9996以上。对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.20% ~1.14%和0.62% ~ 3.79%之间,系统精密度良好。其检出限为31.9~63.4 ng/L,定量限为127~254 ng/L,样品加标回收率在86.9 ~ 98.1%之间。
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