超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中13种β受体激动剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中克伦特罗等13种β受体激动剂的方法。样品磨碎后,采用盐酸化甲醇提取,经混合型阳离子交换小柱净化,45℃下氮气吹干,流动相溶解残渣,0.2%甲酸-甲醇梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI+)、多反应离子监测模式(MRM)进行定量分析。基质加标配制工作曲线,克伦特罗等在1~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不低于0.999;在0.01 mg/kg和0.05 mg/kg两个加标水平下,回收率为61.0%~111.9%,相对标准偏差(RSDs, n=8)均小于12%,方法的适用性良好;定量下限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足农业部1063号公告-6-2008中0.05 mg/kg要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠血浆中盐酸小檗碱含量

建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/·mL-1~50 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.2%以下,符合要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠粪便中人参皂苷Rg1及其代谢物

建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1 ~9750 ng/·mL-1、26 ng/·mL-1 ~10400 ng/·mL-1、25.5 ng/·mL-1 ~10200 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在14.7%以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠胆汁中人参皂苷Rg1及其代谢物

建立一种同时测定大鼠胆汁中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~39000 ng/mL, 、20.8 ng/mL ~2080 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.996以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.6以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有6.97%的药物以原型或代谢产物的形式通过胆汁排出体外。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中人参皂苷Rg1及其代谢物

建立一种同时测定大鼠尿液中的人参皂苷Rg1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/·mL-1~9750 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.22%以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,0.038%的原药通过尿液排出体外。

三重四极杆质谱测定土壤中的3种六溴环十二烷异构体

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定土壤中的3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。样品经加速溶剂萃取,超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040内标法进行定量分析。3中HBCD非对映异构体在0.1~50 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9997;对0.1 ?g/L和1.0 ?g/L标准溶液连续7次进样,2个浓度标准品的峰面积相对标准偏差分别低于4.13%和1.96%,仪器精密度良好;参照标准HJ168进行检出限测试,3个组分的检出限分别为1.3、1.2、1.4 ng/kg,定量限分别为5.0、4.8、5.6 ng/kg。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定酒精饮料中20种塑化剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定邻苯二甲酸酯的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离20种塑化剂,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5~500 μg/L浓度范围内绘制20种塑化剂的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.26 %和4.79 %以下,系统精密度良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱检测水产品中的大环内酯类抗生素的残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定水产品中5种大环内酯类抗生素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。5种大环内酯类抗生素在3分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素在0.5~100 ?g/L,北里霉素和秦乐菌素在0.2~50 ?g/L,红霉素和替米考星在0.2~100 ?g/L范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9951以上;对2 ?g/L、20 ?g/L和50 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~1.13%和0.85~2.43%之间,系统精密度良好;检出限为0.016~0.11 μg/L,定量限为0.063~0.38 μg/L,加标回收率介于84.0~104.0%之间,适合水产品中大环内酯类抗生素的检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定鱼肉中5种四环素类抗生素残留的方法。鱼肉样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A在4 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。以外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线,四环素、去甲基金霉素和强力霉素的校准曲线线性范围在0.1~100 μg/L间,土霉素和金霉素的线性范围在0.1~50 μg/L间;相关系数均在0.9977以上。对1 μg/L、10 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.64%~0.81%和0.70%~2.90%之间,系统精密度良好。其检出限为0.035~0.057 μg/L,定量限为0.138~0.226 μg/L,样品加标回收率在105~120%之间,满足四环素类抗生素的检测需求。

UHPLC-MS/MS快速测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定水产品中10种喹诺酮类抗生素的分析方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制10种喹诺酮类抗生素的校准曲线线性良好,相关系数在0.9989~0.9999之间;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.50 %和5.30%以下,表明仪器精密度良好。不同浓度下基质加标回收率范围为68.0%~95.5%。

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