sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中8种苯氧羧酸类除草剂的方法。该方法为SPE法,样品用SPE柱富集,洗脱后浓缩至1mL,经0.22 ?m滤膜过滤后进样进行定量分析。对8种苯氧羧酸类除草剂的线性、方法精密度、方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)和回收率进行验证。8种苯氧羧酸类除草剂线性良好,相关系数均大于0.999;浓度为0.02 ?g/L、0.1?g/L和0.2 ?g/L的水样平行6份测试结果显示,3个浓度的化合物峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在2.97~8.25%和0.06~0.52%之间,方法精密度良好;方法的LOD为0.40~0.70ng/L;方法的LOQ为1.61~2.82ng/L;回收率为84.4~110.1%;制备的0.02 ?g/L和0.2 ?g/L的地表水和工业废水平行6份的方法回收率分别在91.0~117.5%之间和69.1~118.9%之间。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定环境水中四溴双酚A的方法。样品经液液萃取,超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。四溴双酚A在5~200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对5 ?g/L、50 ?g/L和100 ?g/L标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.72%、1.05%、1.04%和0.91%、0.90%、1.13%,仪器精密度良好;参照标准HJ168进行检出限测试,本方法的检出限为1.33 ng/L,定量限为5.31 ng/L;平行制备浓度为12.5 ng/L和125 ng/L的空白水样品2份,回收率分别为93.49%和83.10%,方法可靠。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为5 ?g/L、20 ?g/L和100 ?g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间,仪器精密度良好;LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定人体尿样中毒品的分析方法。空白尿样经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定性定量分析。2种毒品在6分钟内得到快速分离和检测。安非他明和氯胺酮在1-100 ?g/L的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数在0.9997-0.9998之间。对5 ?g/L、20 ?g/L和100 ?g/L的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,安非他明的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.12%和2.95%以下;氯胺酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.19%和3.06%以下,仪器精密度良好。采取空白尿样基质加标低中高三个不同浓度的方法计算回收率进行方法验证,2种毒品的方法回收率范围为92.57%-104.4%,精密度RSD%在0.83%-2.27%之间,安非他明的检出限为0.26 ?g/L,氯胺酮的检出限为0.17 ?g/L,可以满足日常痕量分析要求。实验结果表明该方法简便、高效、快速、高灵敏度,为涉嫌吸毒人员的快速筛查提供参考依据。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中联苯胺的方法。该方法为直接进样法,样品经0.22 ?m滤膜过滤后直接进行定量分析。对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证。联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5 ?g/L、2 ?g/L和10 ?g/L标准溶液平行6份测试结果显示,其标液的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10~ 0.17%和1.01 ~ 4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08 μg/L; LOQ为0.31 μg/L;加标回收率为89.9-103.8%。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定植物源性食品中取代脲类农药残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对4种取代脲类农药残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。绿麦隆,异丙隆,敌草隆,利谷隆在5~100μg/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为5 ?g/L、20 ?g/L和100 ?g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07-0.1%和0.43 ~ 2.41%间,仪器精密度良好;方法的LOD为0.12-0.36 μg/L与LOQ为0.42~1.2 μg/L。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下,表明仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 ?g/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对5 ?g/L、20 ?g/L和200 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下,系统精密度良好。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测市售某中成药膏中6种有效成分物质的方法。使用外标法绘制6种有效成分物质的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.526 %和4.717 %以下,系统精密度良好。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测饼干中6种工业染料的方法。使用外标法绘制6种工业染料的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.553 %和4.786 %以下,系统精密度良好。该方法灵敏度高,分析速度快,适合于食品中碱性黄1、酸性橙20、碱性橙2、酸性橙7、碱性嫩黄O和酸性黄36染料残留的检测。
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