超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5~200 μg/L,结晶紫在0.5~500 μg/L,隐色结晶紫在0.1~200 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下,系统精密度良好;方法定量限为0.1 μg/kg,优于国标《GB/T?19857-2005?水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。

超高效液相色谱串联质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物

本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉。9种磺胺类药物在0.5~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对5 ng/mL、50 ng/mL和500 ng/mL的标准溶液进行精密度试验,连续测定6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.19%和2.46%以下,系统精密度良好;灵敏度高,本方法定量限达到0.04~0.31 μg/kg,满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 μg/kg测定低限的要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。7种样品在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5~40 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对2 μg/L、10 μg/L和40 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下,系统精密度良好;对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松,方法定量限为0.4 μg/kg;对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 μg/kg。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定辣椒中的罗丹明B

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定辣椒中的罗丹明B的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。罗丹明B在0.25~500 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对10 μg/L、100 μg/L和1000 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.337%和1.164%以下,系统精密度良好;方法定量限为0.5 μg/kg,满足SN/T 2430-2010中5 μg/kg的要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定饮料中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定邻苯二甲酸酯的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用内标法在10~500 μg/L浓度范围内绘制16种邻苯二甲酸酯的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.04 %和4.15 %以下,系统精密度良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,由于其存在抑制造血功能的毒副作用,许多国家禁止其在动物源性食品中使用。因此,本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定氯霉素的快速灵敏的方法。氯霉素在0.05~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数在0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间的相对标准偏差为0.14~0.35%,峰面积比值的相对标准偏差为2.96~4.16%,系统精密度良好;灵敏度高,定量限为0.005 ng/mL。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L和10 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和5.47%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5 μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05 μg/kg。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9998;对0.01 mg/L、0.1 mg/L和0.5 mg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,系统精密度良好;0.01 mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%;方法定量限为0.005 mg/kg。

二维杂质鉴定系统在头孢曲松钠聚合物杂质定性分析中的应用

本文使用2D LC/LCMS-IT-TOF杂质鉴定系统对一种β-内酰胺类抗生素-头孢曲松钠的聚合物杂质进行定性分析。通过1stD GFC的分离获得杂质馏分,再进过2nd LC反相色谱分离脱盐后进入离子阱飞行时间质谱分析,多级质谱结果显示杂质同主药在质谱上有相同的离子和碎片信息,综合液相分离和质谱结果,可以准确认定GFC分离的杂质为头孢曲松钠的聚合物,为该类物质的定性鉴定提供准确可靠的方法。

2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素片中的药物杂质

本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素药物中杂质A(β-多西环素)、杂质B(美他环素)、杂质E(土霉素)和杂质C(4-表多西环素)的方法。该方法使用药典的方法对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MSn定性分析。在该例中杂质A和杂质C的分子量相同,多级质谱碎片也几乎一样,如果分析条件改变,出峰顺序也可能发生变化,从而无法对两者准确定性。该系统由于无需条件转换,直接使用药典的方法,因此可以进行准确定性,从而大大节省了方法开发人员的时间。

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