sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测蔬菜中留农药的方法。对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威、甲萘威、除虫脲和灭幼脲等8种农药进行定量分析。8种化合物在15分钟内得到快速分离和检测,在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.653%~5.790%和0.031%~0.165%之间,系统精密度良好;对于辣椒中相关农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。
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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种化合物在1.5分钟内得到快速分离和检测。4种样品在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对10 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.391%和4.268%以下,系统精密度良好;对于豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴的检测,本方法均可满足标准限量要求。
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艾司唑仑(estazolam)是一种苯二氮卓类抗焦虑药,直接作用于中枢神经系统,对不同部位产生抑制。艾司唑仑属于国家管制类药品,由于其安眠效果好、作用快、给药剂量低,故常被一些不法分子滥用。本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下,系统精密度良好。
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本文针对抗疲劳类保健品中他达那非类非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。2种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ基质加标溶液进行精密度实验,连续12次进样峰面积和保留时间相对标准偏差分别在1.774%~11.517%和0.016%~0.057%之间,仪器精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~20 μg/g之间。
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本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ浓度基质加标溶液进行精密度实验,基质加标峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在7.478%~12.151%和0.032%~0.074%之间,仪器精密度良好。方法定量限均为0.4 μg/g。
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本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。8种组分标准曲线的相关系数为0.999以上,另2种在0.99以上;对定量检出限浓度基质加标溶液进行精密度实验,得到12份溶液分别进样,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.034%~0.218%和4.000%~12.603%之间,方法精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~4.0 μg/g之间。
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本文建立了使用岛津超高效液相LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8030测定中药中违禁化学成分艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、氯硝西泮和地西泮镇静催眠药物的含量测定方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱LCMS-8030进行定量分析。以格列齐特为内标的方法建立标准曲线,标准曲线范围为5~400 ng/mL,相关系数均为0.999以上;精密度试验连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.076%和1.98%以下,艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮的样品溶液定量限为0.25 ng/mL,氯硝西泮的样品溶液定量限为5 ng/mL, 为打击中药市场非法添加镇静催眠化学成分提供方法和手段。
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本文建立了使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定水中阿特拉津的方法。该法前处理用二氯甲烷作为萃取剂,使用多反应监测(MRM)正离子方式对阿特拉津进行含量测定。建立了0.3~500 ng/mL浓度范围的标准曲线,线性相关系数达0.9999以上,保留时间和峰面积的精密度分别在0.027%和1.82%以下,具有良好的重复性。
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本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相,格列齐特为内标物,多反应监测模式进行检测,样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998,曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样,标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内,保留时间的RSD在0.035%之内,结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g,具有较高的检测灵敏度。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物(代号HD)及其代谢物(代号HD-M)。样品用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析,在1.2分钟内完成检测。HD在0.05~50 μg/L,HD-M在0.1~10 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下,系统精密度良好;HD定量限为0.005 μg/L,HD-M定量限为0.1 μg/L。
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