超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中盐酸小檗碱含量

建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠粪便中盐酸小檗碱含量

建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在19.38以下,符合SFDA报批要求。

高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定毛发中的甲基苯丙胺含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定毛发中的甲基苯丙胺含量的方法。样品制成碎屑后在浓盐酸中水解,乙酸乙酯萃取后,经过净化浓缩上机分析。实验结果表明在1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的线性范围内,校准曲线相关系数为0.9999;低浓度下标样连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.186%和4.072%;标准样品的仪器检出限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.17 ng/mL。该方法简便快速,且易操作,可用于公安系统对吸毒人员头发中毒品的含量测定及痕量分析。

超高效液相色谱三重四极杆质谱检测地表水中的三嗪类除草剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中8种三嗪类除草剂的方法。本方法在7 min内快速分离8种三嗪类除草剂;不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01%~0.07%和0.18%~4.23%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线在0.04~40 ?g/L范围内相关系数均大于0.9972,方法检出限和方法定量限分别介于0.01~0.07 ?g/L和0.05~0.28 ?g/L之间。

超高效液相色谱三重四极杆质谱检测保健品中的巴比妥类药物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定保健品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和速可眠的方法。本方法在2 min内快速分离四种巴比妥药物;不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.11%~0.31%和1.7%~5.9%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.9994,方法检出限和方法定量限分别介于0.36-0.40 ?g/kg和1.46-1.62 ?g/kg之间。

三重四极杆液质联用仪测定镇静类保健品中苯二氮卓类药物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定镇静类保健品中苯二氮卓类药物(咪达唑仑,艾司唑仑,硝西泮,阿普唑仑,氯硝西泮,三唑仑,地西泮)的方法。采用外标法快速、准确地测定7种苯二氮卓类药物,其在0.5 ~ 50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.23%和0.73 ~ 5.77%之间,仪器精密度良好;7种物质的检出限在0.04 ~ 0.10 μg/L之间,定量限0.17 ~ 0.40 μg/L;样品加标回收率在75.9 ~ 125.0%间。

三重四极杆液质联用仪测定减肥类保健品中奥利司他

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用建立一种外标法测定减肥类保健品中奥利司他的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在4 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定奥利司他。奥利司他的线性良好,相关系数均大于0.9999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.23 ~ 0.47%和1.03 ~ 2.00%之间,仪器精密度良好;奥利司他的检出限为0.02 μg/L,定量限为0.08 μg/L;样品加标回收率为93.6 ~ 111.5%之间。

三重四极杆质谱测定大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量

本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的分析方法。大豆基质经二氯甲烷提取后,阳离子SPE柱净化后,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析,采用外标法建立定量方法。5种咪唑啉酮类除草剂在2 ~ 200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,5种咪唑啉酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.061%~0.736%和0.73%~4.02%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.04-0.08 ?g/kg。考察大豆样品分析及加标实验,5种咪唑啉酮的回收率范围为72.0%~106.8%,可以满足大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的检测需求。

三重四极杆质谱法测定保健品中的雌激素残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定保健品中3种雌激素残留的分析方法。保健品基质经超声提取、旋转蒸发等样品前处理后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定量分析。采用外标法建立定量方法,3种雌性激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9994-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,3种雌激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.744%和5.55%以下,系统精密度良好。样品基质加标不同浓度所得回收率范围为92.5%-119.0%,方法检出限在0.26-0.47 ?g/kg之间,定量限在0.87-1.57 ?g/kg之间。实验表明,本方法可以满足保健品中雌激素的检测需求。

三重四极杆质谱法测定功能饮料中的维生素B12的含量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定功能饮料中的维生素B12的方法。前处理采用C18固相萃取法,样品处理时间短。使用岛津UHPLC LC-30A二元高压梯度系统利用C18色谱柱在5 min内实现快速分离。实验结果表明线性范围5 μg/L ~ 500 μg/L,相关系数为0.9997;维生素B12标样的仪器检出限为0.19 μg/L,仪器定量限为0.6 μg/L;5 μg/L、50 μg/L和500 μg/L 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在011~ 0.13%和0.85 ~2.12%之间;5 μg/L功能饮料样品加标回收率为92.8%。

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