LCMS-8050与LCMS-8040在测定小鼠血浆中芍药内酯苷含量上的比较分析

使用岛津LCMS-8050超高灵敏度质谱建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析。使用内标法在20 pg/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9998。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在9.58%以下,符合CFDA报批要求。同LCMS-8040比较,线性范围、准确度以及精密度等仪器考察重要指标均有较大幅度提升。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法进行血液中的5种毒物检测

建立使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定血液中5种毒物的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用进行定量分析。使用外标法绘制5种毒物的校准曲线,获得良好的线性结果,校准曲线的r2均在0.99以上。对0.05 μg/L、0.5 μg/L和5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.008%~0.116%和0.50%~7.42%之间,系统精密度良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定烟草中的十二种农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定烟草中12种农药残留的方法。该方法在10 min内完成12种农药的分离,在0.5~100 μg/L范围内线性良好;12种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.38%和0.47~3.37%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995,仪器检出限0.005~0.083 g/L之间;10.0 μg/L的平均加标回收率在93.5 ~ 105.9%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合烟草及其制品中常用农药的高灵敏度快速检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的三十七种农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定蔬菜中37种农药残留的方法。该方法在20 min内完成37种农药的分离,在0.5~100 μg/L范围内线性良好;37种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.17%和0.46~4.89%之间,结果表明仪器精密度良好;校准曲线相关系数均大于0.995,仪器检出限0.002~0.143 μg/L之间,定量限在0.0072~0.433 μg/L之间。采用QuEChERS前处理方法的加标回收率在80.5 ~ 105.2%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合蔬菜中常用农药的高灵敏度快速检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析。使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对0.5 μg/L、5 μg/ L和50 μg/ L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%~1.42%和0.14%~3.55%之间,系统精密度良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定动物性食品中氨苯砜的残留量

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中氨苯砜残留量的方法。猪肉中残留的氨苯砜经乙腈萃取,正己烷除脂,MCX柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。样品在0.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好;对1 ng/mL标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.31%和1.81%。在猪内中加标浓度为1 μg/kg和 2.5 μg/kg时,平均回收率分别为96.6%和95.7%。

三重四极杆质谱测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量

本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,采用MRM多反应监测进行定性定量分析。采用乳制品空白基质配制呋喃苯烯酸钠标准工作溶液,以外标法定量,在1~100 ?g/L浓度范围内,校准曲线线性良好。对呋喃苯烯酸钠标准品低、中、高浓度进行系统稳定性考察,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.107%和0.98%~1.51%之间系统精密度良好。考察牛奶样品分析及加标实验,1 ?g/kg呋喃苯烯酸钠加标样的回收率为86.4%。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定血浆中替比夫定

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中替比夫定的方法。方法采用同位素内标法替比夫定-D3定量,方法定量限1.0 ng/mL,线性范围为1.0~10000 ng/mL,相关系数0.9999。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度1.52~2.18%,日间精密度1.58~2.11%,各浓度水平质控样品的准确度91.6~114.4%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平替比夫定的回收率均在100%左右,基质效应因子均大于80%,内标归一化基质效应因子在100%左右;稳定性实验结果表明样品在室温下放置8小时稳定,3次冻融循环浓度无显著变化,处理后的样品在自动进样器内(10℃)放置72小时替比夫定无显著变化。将方法用于给药后病人血药浓度分析,结果表明相同给药剂量和采样时间不同病人体内血药浓度差异显著,利用本方法能够为临床个性化给药方案的确定提供有力保障。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中替比夫定含量的快速检测,可用于人体替比夫定血药浓度的测定及其人体药代动力学研究。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定小鼠血浆中芍药内酯苷含量

建立一种测定小鼠血浆中的芍药内酯苷的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予小鼠芍药内酯苷药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离芍药内酯苷,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在1 ng/mL~200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9902。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.68以下,符合SFDA报批要求。

三重四极杆质谱测定动物肌肉中16种苯并咪唑类药物残留量

本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定动物肌肉中16种苯并咪唑类药物残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,采用多反应监测串极质谱进行定性定量分析。配制标准工作溶液,采用外标法定量,16种苯并咪唑类药物在各自线性范围内线性良好,系统精密度良好。同时考察猪肉样品分析及加标实验,16种苯并咪唑类药物的回收率范围为80.9%~118.5%。

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