sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定烟气中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱进行定量分析,可快速、准确地测定烟气中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明,8种N-亚硝胺类的线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好,不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.35%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标,回收率在92.8%~120%之间。
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本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定蔬果中玉米素和3种赤霉素残留量的分析方法。蔬果基质经80%甲醇水溶液提取,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用串极质谱进行多反应监测分析,采用外标法建立定量方法。玉米素和赤霉素在1~100 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数在0.9989~0.9998之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,玉米素和赤霉素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.086%~0.69%和1.17%~4.74%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.018-0.160 ?g/L。考察柑橘样品分析及加标实验,玉米素和3种赤霉素的回收率范围为75.8%~89.3%,,可以满足蔬果中赤霉素残留量的检测需求。
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050测定鸡肉中利巴韦林的方法。市售鸡肉样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定性和定量分析。利巴韦林在0.02 μg/L~10 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线的相关系数为0.9995;对0.1 μg/L、0.5 μg/L和1 μg/L低中高不同浓度的标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.25%~0.39%和1.05%~5.38%之间,显示仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050测定鸡肉中金刚烷胺的方法。市售鸡肉样品经提取和净化后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定性和定量分析。金刚烷胺在0.02 μg/L~10 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9996;对0.5 μg/L、1 μg/L和5 μg/L低中高不同浓度的标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.19%和0.85%~1.32%之间,显示仪器精密度良好。
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本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪可食性食品中阿维拉霉素残留量的方法。试样中残留的阿维拉霉素经丙酮提取,氢氧化钠溶液水解为3,5-二氯-4-羟基-2-甲氧基-6-甲基-苯甲酸 (DIA),再用乙酸乙酯提取,氧化铝固相萃取柱净化,以3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸为内标物,超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行测定,内标法定量。标准样品在0.5~100 μg/L浓度范围内线性关系良好;对5 μg/L标准溶液连续6次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.72%和1.81%。猪肉样品中DIA加标浓度为2.5 μg/kg时,回收率为87.3%。
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使用岛津UHPLC方法开发系统串联三重四极杆质谱LCMS-8050,进行11种溴酚类同分异构体化合物分析方法建立过程中流动相和色谱柱的考察和分析。该实验考察了三款色谱柱和6种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物分离分析的影响,通过谱图对比综合考虑, NH4Ac-MeOH和Inertsil ODS-4为适合该样品分析的流动相体系和色谱柱。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定粮食中16种真菌毒素的方法。该方法在24 min内完成16种常见真菌毒素的分离,使用内标法定量分析。在糙米基质中16种真菌毒素线性良好,在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.06~0.45%和1.06~4.96%之间,结果表明仪器精密度良好;方法检出限和方法定量限分别介于0.01~22.8 μg/L和0.03~68.4 μg/L之间。
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本文使用岛津自动前处理-超高效液相色谱质谱在线分析系统,对《自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测》方法所得到的柱后流出液进行基质效应评价,得出以下结论液相流动相中甲酸含量直接影响三种植物激素的质谱响应;经过MAYI-SAX柱的净化,富贵竹竹叶提取液中不存在明显的基质效应。此方法可以较准确的评价分析方法的基质效应,为优化样品前处理和液相梯度方法提供了可靠的依据,具有实际指导意义。
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本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中吲哚乙酸、吲哚丙酸和吲哚丁酸直接检测方法。对萃取条件和解吸条件进行优化,在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.05%和1.05~2.76%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.56~0.80 ng/g和1.85~2.64 ng/g之间。对富贵竹竹叶、羊蹄甲花瓣和花蕾三种植物提取液进行直接检测,三种空白植物样品中都检测到吲哚乙酸,在2 ng/g和20 ng/g两种不同加标浓度下得到回收率介于61.00%~116.83之间。本法无需前处理,全程自动化运行,可对植物提取液中的植物激素进行直接检测;对比离线方法,本在线方法节省时间,灵敏度高,重现性好。
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建立一种测定细胞裂解物中的丙酮酸、α—酮戊二酸、柠檬酸、乙酰辅酶A、谷氨酰胺五种内源性化合物含量的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS),并采取对细胞进行诱导方法,检测该五种化合物在细胞裂解物含量。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速检测丙酮酸等五种化合物,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法在0.1 μg/mL~500 μg/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9958。对高、中、低三浓度样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在12.68以下。
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