sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中氨磺必利、阿立哌唑、帕利哌酮和齐拉西酮4种抗精神病药含量的方法。以内标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数均不低于0.9952。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 0.63%和0.65 ~ 6.76%之间,仪器检出限和定量限分别为0.003~0.008 ng/mL和0.011~0.025 ng/mL。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势,可用于血浆样品中4种抗精神病药含量的检测。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测鱼肉基质中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在3.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8045进行定量分析。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在0.05~20 ng/mL内线性良好,相关系数均大于0.9970;分别用浓度为0.05 ng/mL和2.0 ng/mL的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09~0.18%和0.85~1.99%之间,仪器精密度良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定SD大鼠血浆中的罗氟司特及其代谢物罗氟司特N-氧化物的方法。SD大鼠血浆样品经乙酸乙酯/正己烷(11)萃取后,可在6 min内快速、准确地测定其中的罗氟司特及罗氟司特N-氧化物。本文考察了方法的线性、定量限、重复性、基质效应与回收率,结果表明罗氟司特及罗氟司特N-氧化物在0.05~25 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999;方法定量限为0.05 ng/mL; LLOQ(定量下限)、低、中、高及ULOQ(定量上限)浓度QC样品连续进样6次,其精密度与准确度分别在1.63~12.71 %与103.41~106.57%之间;罗氟司特及罗氟司特N-氧化物低、中、高及ULOQ浓度样品基质效应因子在91.75~101.92 %之间,内标基质效应因子分别为105.67 %(D4-罗氟司特)、103.29 %(D4-罗氟司特N-氧化物)。;回收率在59.10~78.19 %之间,内标回收率为76.93%。
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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050与Skyline软件联用初步建立6种蛋白定量分析方法。通过Skyline软件完成MRM通道的设计和方法的输出,LabSolutions基于Skyline导出的MRM分析方法,进行肽段筛选、碰撞能量优化,最终确认蛋白的特征肽段及其对应的MRM离子对。基于以上所建立的方法,本文完成MS QC 混合物中6种蛋白线性关系的考察,以多肽轻链作为线性考察对象,浓度范围分别为Carbonic Anhydrase I (P00915) 0.2~100 fmol/μL、Carbonic Anhydrase II (P00918) 0.2~100 fmol/μL、NAD(P)H dehydrogenase (P15559) 0.4~40 fmol/μL、C-reactive Protein (P02741) 0.2~40 fmol/μL、Peptidyl-Prolyl cis-trans isomerase A (P62937) 0.04~8 fmol/μL、Catalase (P04040) 0.04~8 fmol/μL。
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建立一种测定人血清中临床治疗精神病药物血药浓度的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察某医院新接收患者治疗前目标药物血药浓度。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离八种临床常用精神病治疗用药,三重四极杆质谱仪LCMS-8060进行定量分析,使用D6-氯丙嗪同位素内标定量,在0.1 ng·mL-1~500 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9981以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在10.10以下。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定精神病患者血清中脂质代谢物的方法。该方法在30 min内完成174种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合脂质代谢物的高灵敏度快速检测。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用同时测定链霉菌培养上清液中95种化合物。该方法在17 min内完成95种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定中药中153种农药残留的方法。该方法在26 min内完成153种农药的分离,在1.0~100 μg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015 版《中国药典》对中药材中农药残留量的测定要求。
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Perfinity iDP液相色谱仪是岛津推出的蛋白质在线酶切系统,可将蛋白质分子在几分钟内酶切成小分子的肽段。本文使用岛津在线酶切液相色谱(Perfinity iDP)-三重四极杆质谱LCMS-8040联用系统建立了一种超快速定性检测阿胶药材的方法。本方法参照《中国药典(2015版)》中阿胶项下,使用NH4HCO3溶液提取、过滤后,使用串联系统在线完成快速酶解、分离及检测。本方法选择阿胶的特征肽作为定性依据;按照药典要求建立了m/z 539.8>612.4和m/z 539.8>923.8检测离子对,结果显示对照品溶液及市售药材样品中阿胶特征肽的信噪比均远远大于31,表明该方法完全满足药典的要求,且将酶切过程由手工的十几小时缩短为几分钟,可实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性检测。
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建立一种测定小鼠血浆及尿液中的多肽类药物CP1564的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并比较正常小鼠和肿瘤模型小鼠之间的药代动力学差异。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离多肽类药物CP1564,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。比对ICR小鼠与Balb/c小鼠之间的种属差异,以及Balb/c小鼠与Balb/c诱导肿瘤小鼠在代谢上的差异。
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