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超高效液相色谱-串联质谱法测定山羊全脂奶粉产品中山羊奶粉和奶牛奶粉成分的含量

建立了一种测定山羊全脂奶粉产品中的山羊奶粉和奶牛奶粉成分含量的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察5个市售山羊全脂奶粉中山羊奶粉和奶牛奶粉的含量。奶粉的山羊和奶牛β-乳球蛋白经二硫苏糖醇、碘代乙酰胺变性还原,以碱性重组胰蛋白酶酶解成特异性肽段后,用稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定目标蛋白的特异肽段,内标法定量。方法学结果表明,羊奶粉和奶牛奶粉含量的两条曲线线性均良好,R2在0.9989以上。在两个不同含量的混合对照品条件下,两种奶粉测定结果的RSD%在13%以下,方法的精密度良好。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用检测SD大鼠血浆中罗氟司特及罗氟司特N-氧化物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定SD大鼠血浆中的罗氟司特及其代谢物罗氟司特N-氧化物的方法。与萃取法相比较(No. LCMSMS-231),SD大鼠血浆样品经乙腈沉淀后,可在8 min内快速、准确地测定其中的罗氟司特及罗氟司特N-氧化物。本文考察了方法的线性、定量限、重复性、基质效应、样品处理后稳定性;结果表明罗氟司特及罗氟司特N-氧化物在0.05~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.05 ng/mL; LLOQ(定量下限)、低、中及ULOQ(定量上限)浓度QC样品连续进样6次,其精密度与准确度分别在2.89~12.04%与91.00~109.67%之间;罗氟司特及罗氟司特N-氧化物低、中及ULOQ浓度样品基质效应因子在99.12~106.35 %间,内标基质效应因子分别为100.67 %(D4-罗氟司特)、101.17%(D4-罗氟司特N-氧化物);样品处理后于10℃放置48h仍稳定。使用高灵敏度的LCMS-8050系统,可以简化前处理过程,在提高分析效率的同时,显著降低成本。

基于EreximTM技术对曲妥珠单抗的N-多糖微观异质性进行结构表征

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,基于EreximTM(Energy-resolved oxonium ion monitoring)技术来对曲妥珠单抗进行多糖异质性的结构表征。结果表明样品中糖链ID43100与和ID44100结构与谱库中参比物的ID43100与和ID44100b结构吻合,表明该曲妥珠单抗药物中含有糖链ID43100与和ID44100b。可供相关研究者参考。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法用于161种毒物的定性定量分析

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用快速地进行161种目标毒物定性定量分析方法。根据岛津“毒物快速筛查方法包”中的方法,经过QuEChERS前处理后,上机进行MRM分析;为了确证筛查结果,进行了MRM同时触发产物离子扫描,通过二级质谱库搜索,得到匹配度较高的目标化合物;盲样中共筛查出Amphetamine、Ketamine、MDA、MDMA、Morphine五种化合物,外标法定量分析得出上述五种目标物含量分别为0.21、0.11、0.10、0.19和0.20 ng/mL。该方法无需优化仪器参数,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势,可用于161种毒物的快速定性定量分析。

LCMS-8060细胞培养基上清液分析方法包测定上清液成份

本文使用细胞培养基上清液分析方法包对不同时间点的酿酒酵母菌发酵液进行了成分测定。利用方法包中的条件对发酵液中的101种成份进行了半定量分析,使用方法包中的内标物2-异丙基苹果酸对酵母菌过程中所涉及的相关代谢产物的组分的结果进行了半定量分析。该分析结果为酵母菌代谢产物含量的变化提供了量化的参考依据。

LCMS-8045测定牛奶中5种雌激素含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定牛奶中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇3种天然雌激素和己雌酚、己烯雌酚2种合成雌激素含量的方法。牛奶样品以乙腈沉淀蛋白,并超声萃取后,不需要经过衍生,样品在ESI源负离子模式下电离,MRM模式采集数据,外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数均不低于0.9993。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.12%和0.42 ~ 8.26%之间,仪器定量限在0.006~0.033 ng/mL。该方法前处理简单、灵敏度高、重复性好,可用于牛奶样品中雌激素含量的检测。

LCMS-8045测定猪肉中磺胺类药物残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定猪肉中磺胺类药物残留量的方法。11种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器检出限为0.002 ~ 0.026 μg/L,定量限为0.006 ~ 0.080 μg/L;基质加标回收率在86.6 ~119.8%之间。该方法可满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 μg/kg测定低限的要求,因此可用于快速、准确地测定猪肉中磺胺类药物残留。

非衍生化-三重四极杆液质联用法进行新生儿遗传代谢缺陷筛查的应用研究

遗传代谢性疾病是一类由于单基因缺陷而引起代谢途径阻断的疾病。许多遗传代谢性疾病对新生儿危害极大,因此是新生儿筛查的主要内容。串联质谱用于新生儿筛查是自Guthrie将细菌抑制法用于苯丙酮尿症筛查以来,新生儿筛查史上最重要的技术革新。本文建立了一种应用非衍生化-三重四极杆液质联用法检测新生儿足跟干血斑中氨基酸及肉碱的各项指标来进行遗传代谢缺陷筛查的技术。

LCMS-8045测定食醋中阿维菌素类药物残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定食醋中阿维菌素类药物残留的方法。该方法在6 min内完成,以外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数均在0.997以上。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.09%和0.66~4.57%之间,仪器精密度良好。4种阿维菌素类药物的检出限和定量限分别在0.22~0.25 ng/mL和0.75~0.83 ng/mL之间。

nSMOL前处理技术结合Skyline软件加速抗体药物LCMS分析方法开发

本文利用nSMOL前处理试剂包结合Skyline软件,加速抗体药物LCMS方法开发过程,仅在一个工作日就可以完成单个抗体药物LCMS方法的初步优化。实例中贝伐珠单抗共筛选出9个肽段具有典型色谱峰,其中4条肽段与贝伐珠单抗的Fab区域相关,并且这4条Fab区域的肽段响应远高于其他肽段;曲妥珠单抗共有10个肽段具有典型色谱峰,其中8条肽段与曲妥珠单抗的Fab区域相关。实验证明,利用nSMOL技术可以选择性酶解Fab区域,从而降低抗体药物定量肽段开发的复杂性。

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