超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤的含量

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤的含量的方法。方法采用梯度洗脱,外标法定量,线性范围为0.5~20 ng/mL,相关系数0.9999,定量限0.5 ng/mL,重复性RSD为4.62%。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,能够满足富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤准确定量的要求,可用于严格监控药物中基因毒性杂质含量。

高效液相色谱三重四极杆质谱法测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ含量的方法。以C18 反相色谱柱为分析柱,乙腈和0.02%乙酸水为流动相,选择电喷雾电离源(ESI),内标法定量。地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ在2~1000 ng/mL浓度范围内线性良好相关系数在0.998以上,定量限为 2.0 ng/mL。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且地榆皂苷和内标物人参皂苷Rg3之间无相互干扰。方法的日内精密度1.86~5.34%(地榆皂苷Ⅰ), 4.56~6.01%(地榆皂苷Ⅱ),日间精密度4.37~8.93%(地榆皂苷Ⅰ),4.88~8.47%(地榆皂苷Ⅱ),各浓度水平质控样品的准确度在85.2~114.4%内。两种地榆皂苷和内标的平均回收率均在75%以上,且没有明显的基质效应。生物样本在整个保存、处理和测定过程中稳定性良好,该方法适用于生物样本中地榆皂苷Ⅰ和Ⅱ的测定。

LCMS-8040 CL测定人血浆中的总同型半胱氨酸

本文建立了一种使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL联用检测人血浆中总同型半胱氨酸的检测方法。样品经同型半胱氨酸试剂盒处理后,使用临床用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 CL在2.0 min内完成定量分析。同型半胱氨酸在浓度范围5~45 μmol /L内线性良好,相关系数大于0.9999;使用试剂盒内标定浓度为50 μmol /L的标准样品进行了批内和批间的精密度实验,实验结果表明批内和批间的精密度RSD分别小于0.58%和3.0%;同时考察了进样器放置稳定性,结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。此方法快速、简单、选择性强且灵敏度高,可以为临床中人血浆中总同型半胱氨酸的检测提供很好的借鉴和参考。

LCMS-8050测定猪肉中的五氯酚

本文使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统建立了一种猪肉中五氯酚的检测方法。参考《GB 23200.92-2016 动物源食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱法-质谱法》标准的条件,猪肉样品均质后经5%三乙胺提取,岛津技迩WondaSep MAX(60 mg,3 mL)固相萃取柱(SPE)净化,经Shim-pack XR-ODS III(2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。结果显示,在0.5~10 ng/mL范围内,五氯酚线性良好,线性相关系数=0.995,准确度介于94.2%~112.9%之间;1 ng/g、4 ng/g五氯酚加标回收率分别为(91.6±3.5)%、(93.8±2.5)%,该方法可用于猪肉中的五氯酚测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪高灵敏度直接进样测定果汁饮料和白酒中的环己基氨基磺酸钠

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定果汁饮料和白酒中的环己基氨基磺酸钠的方法。样品直接进样,无需复杂前处理,可在5.0 min 内完成分析。正离子模式定性,负离子模式定量。方法线性范围为2~1000 ng/mL,相关系数大于0.999。各浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.07~0.09%和0.74~1.38%。负离子模式检出限为0.013 ng/mL,定量限为0.044 ng/mL。果汁饮料和白酒样品三个不同浓度基质加标回收率分别在97.6%~99.2%和99.5%~106%之间。正离子模式下,果汁饮料和白酒样品各浓度水平的基质效应因子分别为87.3%~92.1 %和85.1%~91.0%;负离子模式下,果汁饮料和白酒样品各浓度水平的基质效应因子分别为97.8%~100 %和101%~105%。三个不同浓度下定性离子相对丰度的平均值在32.5%~34.7%之间,相对标准偏差在1.06%~3.56%之间。高浓度样品(1000 ng/mL)分析完成后,进行空白样品分析,环己基氨基磺酸钠正离子和负离子通道中均没有明显的目标化合物干扰

LCMS-8045测定牛黄中的猪脱氧胆酸

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera XR和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定牛黄中猪脱氧胆酸、胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、熊脱氧胆酸的方法。牛黄样品用甲醇充分溶解,经Shim-pack XR-ODS III(2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)测定。结果显示,在20~2000 ng/mL范围内,胆酸及四种脱氧胆酸线性良好,线性相关系数>0.997,准确度介于87.0%~109.8%之间;40 ng/mL连续进样6针,保留时间及峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.227%~0.400%、1.145%~5.042%。该方法可用于牛黄及人工牛黄中胆酸及脱氧胆酸类化合物的测定。

LCMS-8040测定中药注射剂对细胞培养上清液中组胺含量

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定中药注射剂对细胞培养上清液中组胺含量的方法。中药注射剂反应后的细胞上清液经简单处理后,用LC-20A进行分离,三重四极杆LCMS-8040进行定量分析。组胺(HA)在1~250 ng/mL内线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限及定量限分别为0.016 ng/mL及0.047 ng/mL,使用1、10、100 ng/mL的标样连续进样3针,其峰面积的RSD为2.98~6.39% ,结果表明该方法灵敏度高、重复性好,可用于中药注射试剂对细胞培养上清液中组胺含量的测定,为中药注射剂的过敏反应提供参考。

nSMOL技术结合UHPLC-MSMS定量分析血浆中单抗类药物英利昔

本文建立了一种使用nSMOL技术结合岛津LCMS-8060测定复杂生物基质中单抗类药物英利昔的定量方法。以英利昔的特征肽段SINSATHYAESVK作为定量肽段;STAYLQMNSLR和VLIYFTSSLHSGVPSR作为定性肽段。方法特异性考察结果表明所选择的三个特征肽段均具有良好的选择性。在0.02~50 μg/mL范围内SINSATHYAESVK具有良好的线性关系,相关系数0.9960,方法定量限为0.02 μg/mL,6次重复分析RSD为6.40%。另外,三个浓度水平质控样品的精密度和准确度结果均满足方法验证的要求。利用nSMOL前处理试剂盒能够实现单抗药物Fab区域的选择性酶解,极大降低了酶解产物的复杂性,本方法无需经过固相萃取净化过程,即可采用LC-MS/MS方法在7分钟内完成样品分析,具有分析速度快、通用性好的优势。

应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度

为帮助降低农药残留监测中假阳性和假阴性报告的发生率,本研究通过增加常规多反应监测(MRM)方法中所监测碎片离子对数量,提高分析方法的准确度和报告精准度。与传统方法仅监测2-3个MRM碎片离子不同,本研究采用的分析流程对各目标农药分子的6-10个碎片离子对对进行监测。通过对更多数量的碎片离子对进行采集,获得各目标农药分子相应的裂解谱。该裂解谱可用于常规谱库检索,通过采用其与标准谱库比对的匹配得分可进行化合物确认。应用“MRM模式”监测1291个MRM离子对以对193种农药进行鉴别和定量分析,同时不影响检测限、线性和重复性。

LCMS-8060 细胞培养基上清液分析方法包测定上清液成份

本文使用细胞培养基上清液分析方法包对不同时间点的发酵液进行了成分测定。利用方法包中的条件对发酵液中的95种成份进行了半定量分析,使用方法包中的内标物2-异丙基苹果酸对发酵过程中所涉及的碳源、氮源、微量元素、维生素及代谢物等组分的结果进行了半定量分析。该分析结果为发酵过程中各组分含量的变化提供了量化的参考依据。

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