sys_admin 在 星期五, 09/14/2018 - 14:32 提交
本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,建立了血清中帕妥珠单抗药物的定量分析方法。血清样品经nSMOL试剂盒处理后,通过Skyline软件辅助完成MRM离子通道的预测和方法优化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8060在12 min内完成定量分析。实验结果表明:空白血清基质干扰与帕妥珠特征定量肽段分离良好,且内标物不干扰分析物的检测;帕妥珠单抗定量肽段在0.05~50 μg/mL浓度范围内的标准曲线相关系数良好(R=0.9988),标准曲线各点的准确度范围在86.3~110.2%之间;低中高三个浓度的质控样品(LQC、MQC和HQC)准确度范围为86.8~96.8%,质控样本精密度相对标准偏差在2.95~5.75%之间;高浓度样品分析后帕妥珠定量肽段无明显残留。
sys_admin 在 星期五, 09/14/2018 - 14:29 提交
本文建立了一种使用岛津Nexera MX平行液相色谱仪和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人微量血浆中卡马西平的方法。实验采用该系统在1.5 min内超快速完成卡马西平的检测,采用同位素内标法定量,定量限0.1 μg/mL,线性范围为0.1~20 μg/mL,相关系数0.9983。定量下限与低中高三水平质控浓度批内、批间精密度RSD均小于3.2%,各浓度水平质控样品的准确度在89~112.3%之间。同时考察了进样器放置稳定性及平行液相双流路之间的一致性,结果表明样品在该条件下存放稳定性良好,平行液相双流路之间一致性良好。此方法快速、简单、选择性强且灵敏度高,适用于临床卡马西平血药浓度高通量监测。
sys_admin 在 星期五, 09/14/2018 - 14:26 提交
本文参考司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2014),尝试使用全自动样品前处理仪ATLAS-USIS快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS-USIS分别平行处理两个浓度共12个氯胺酮加标空白毛发样品,并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21%之间,表明ATLAS-USIS精密度良好;回收率在67.91%~72.00%之间,两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时,对浓度0.1 ng/mL样品重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%,表明LCMS-8045仪器精密度良好;在0.005~200.0 ng/mL线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL和0.004 ng/mL,满足鉴定技术规程要求。
sys_admin 在 星期五, 09/14/2018 - 14:25 提交
本文建立了一种使用全自动样品前处理仪ATLAS-USIS及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用快速测定全血中甲基苯丙胺(MAMP)、甲卡西酮(Methcathinone)、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)和氯胺酮(Ketamine)含量的方法。以全血空白基质配制标曲,外标法定量,线性相关系数不低于0.9985,检出限和定量限分别在0.001-0.005 ng/mL和0.003-0.016 ng/mL之间。对低、高两个浓度的加标样品分别用ATLAS-USIS平行处理6个,四种毒品上机分析保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01~0.28%和1.98~5.37%之间,回收率在63.3~77.8%之间,表明ATLAS-USIS精密度及回收率良好。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,且有效避免了涉毒血液样品对实验人员的生物感染风险,可为司法刑侦人员提供参考。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,建立了血清中类固醇激素的定量检测方法,采用SLE(固相支撑液液萃取)方法对样品进行预处理,可准确、灵敏、快速定量检测血清中类固醇激素含量。实验结果表明,该方法对血清中类固醇类激素的定量检测范围为0.01-10 ng/mL(DHEA和Estrone为0.1-100 ng/ mL,Aldosterone为0.05-10 ng/mL),准确度范围为84.0-113.8%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,适用于血清中类固醇激素的定量分析,能够为相关人员提供参考。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
建立了岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定抗体中唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)含量的分析方法。利用三氟乙酸水解释放出抗体中的唾液酸,以Inertsil Amide酰胺基色谱柱对唾液酸进行保留和分离,采用LCMS-8060在ESI负离子模式下7 min内完成定量分析。本文考察了方法的选择性、线性关系、重复性与准确度及残留,结果表明:空白溶剂及内标化合物对唾液酸定量分析无明显影响;Neu5Ac与Neu5Gc分别在0.02~20 μmol/L和0.008~8 μmol/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,准确度范围分别在93.4%~111.6%和96.7%~102.8%之间;低中高三个不同浓度的质控品平行测定6次,Neu5Ac和Neu5Gc测定结果的RSD分别为1.45%~2.91%%和0.78%~5.35%,结果均值的准确度分别为86.5%~94.9%和91.7%~101.8%,重复性和准确度良好;空白样品无明显残留,不影响样品中唾液酸的定量测定。该方法具有前处理简单、分析快速、选择性强、重复性好和灵敏度高的特点,可用于抗体类药物中唾液酸含量的分析。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文使用岛津Nexera MX System平行液相系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,建立了血清中25-羟基维生素D2/D3的定量检测方法,并依据临床检验相关指导原则完成了方法学验证。实验结果表明,该方法对血清中25-羟基维生素D2/D3测定的可报告范围分别为为0.3900 – 50.00 ng/mL、1.172 – 150.0 ng/mL;精密度(CV%)分别为1.6 - 3.1%,准确度范围分别为96.9 - 106.9%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,且大大提高了分析效率,节省仪器采购与检测成本,适用于血清中25-羟基维生素D2/D3的定量分析,能够为临床检验行业的从业人员提供参考。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文使用岛津Nexera MX平行液相色谱质谱联用系统,建立了人血清中VA和VE含量测定方法。样品经液液萃取处理后,采用该系统在3.5 min内完成目标物分析。VA、VE在0.05~5.0 μg?mL-1和0.5~50 μg?mL-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9992和0.9995。并通过2例实际血清样品,考察方法稳定性,检测结果CV%均小于5.0%。该方法具有分析速度快、重复性好的特点,可为临床中人血清中VA、VE的快速筛查提供良好借鉴和参考。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测人血清中1,5-脱水葡萄糖醇的方法。样品经1,5-脱水葡萄糖醇试剂盒中提供的试剂处理后,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050在5.0 min内完成定量分析。1,5-脱水葡萄糖醇在浓度范围1~50 mg /L内线性良好,相关系数大于0.9999;使用试剂盒标定浓度为10 mg /L的血清标准样品进行了批内批间的精密度实验,实验结果表明批内批间的精密度RSD均小于1.3%;同时考察了进样器放置稳定性,结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本实验使用岛津在线SPE大体积进样和LCMS-8045联用系统建立了饮用水中PPCPs残留的检测方法。根据化合物在SPE柱的保留,PPCPs化合物的上样条件分为酸性(0.1%甲酸水溶液)和碱性(0.1%氨水溶液)。本方法选择酸性条件上样,采用MRM扫描模式,共分析39种PPCPs化合物,用时17min完成样品在线富集和分离分析过程。本方法进样体积为5 mL,采用内标法定量,39种化合物在线性范围内相关性良好,相关系数均大于0.995。低、中、高三个浓度,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.06%-0.42%和1.74%-9.96%之间,仪器重复性良好。五种水样中加标回收率在53.2%-160.5%之间,方法准确可靠。
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