LCMS-8050定量检测水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水中硝基酚类化合物的方法。采用两种前处理方法,地表水直接进样检测,工业废水经酸碱分配净化后进样检测。本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析。采用内标法定量,方法线性范围为0.1~100.0 ng/mL,相关系数大于0.998。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10%~0.20%和0.85%~3.30%之间。进样2.0 ?L,方法检出限在0.022 ~0.034 ng/mL之间,测定下限在0.088~0.136 ng/mL之间。地表水和工业废水三个不同浓度样品加标回收率在86.4%~96.7%之间。残留实验结果为阴性。

CLAM-2000和LCMS-8050联用系统测定人血清中同型半胱氨酸含量

本文建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000和超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统测定人血清中同型半胱氨酸含量的方法。此方法使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000处理血清样品,内标法定量,每个样品分析时间仅需2.5 min,线性范围为5~45 μmol/L,相关系数为0.999, 检出限为0.014 μmol/L,定量限为0.048 μmol/L。质控品均在靶值范围内,质控品日内准确度平均值为99.6%,精密度RSD为1.7%。此联用系统在线自动处理样品且数据重复性好,只需简单放入采血管、必要试剂和专用处理管,便可在线自动进行前处理,每个样品并行处理,优化仪器的使用和样品通量,提供可视化的图表和数据,可实时提醒用户试剂量的减少和质控品结果的变化等,是一种全自动化的分析系统,有助于更快、更简单、更安全地实现临床研究中高精度的工作流程。

应用LCMS-8050 CL检测人血清中脂溶性维生素含量

本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL及广州达瑞品牌脂溶性维生素检测试剂盒(串联质谱法),建立了人体血清中维生素A、25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3和维生素E四种脂溶性维生素同时测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度、精密度及稳定性的考察。结果显示该方法专属性良好,标准曲线相关系数均大于0.994,准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对维生素A/D/E 缺乏的临床判断、治疗管理和生理评估具有辅助诊断的意义。

CLAM-2000-LCMS-8050联用系统测定人血清中1,5-脱水葡萄糖醇含量

本文建立了一种岛津在线自动前处理仪CLAM-2000及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血清中1,5-脱水葡萄糖醇含量的检测方法。此方法使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000处理血清样品,内标法定量,每个样品从在线自动前处理到液质分析完成仅需6 min;线性范围为1~50 mg/L;相关系数为0.9999;检出限为0.001 mg/L,定量限为0.004 mg/L。质控品均在靶值范围内,质控品日内准确度平均值分别为99.77%、98.51%及101.48%,精密度分别为0.43%、0.39%及0.40%;质控品日间准确度平均值为99.92%,日间精密度为1.34%。此联用系统在线自动处理样品且数据重复性好,只需简单放入采血管、必要试剂和专用处理管,便可在线自动进行前处理,每个样品并行处理,优化仪器的使用和样品通量,提供可视化的图表和数据,可实时提醒用户试剂量的减少和质控品结果的变化等,是一种全自动化的分析系统,有助于更快、更简单、更安全地实现临床研究中高精度的工作流程。

LCMS-8045快速检测尿样中致幻剂麦角酸二乙胺

本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,参考相关司法鉴定规程,建立了一种检测尿样中麦角酸二乙胺(LSD)的方法。采用液-液萃取方式对尿样中的LSD进行萃取、净化。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%(n=6),表明仪器精密度良好;在0.005~100.0 ng/mL线性范围内,校准曲线相关系数为0.9992,仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004 ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间,双样相对相差小于20%,满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测尿样中LSD提供参考。

Nexera Mikros微流量液质联用系统结合nSMOL技术用于贝伐珠单抗的分析

本实验用岛津微流量液质联用系统Nexera Mikros系统建立了人血清中贝伐珠单抗的定量分析方法,同时考察了Nexera Mikros系统与超高效液相色谱质谱联用仪在贝伐珠单抗分析中的性能差异。血清样品经nSMOL试剂盒处理后,分别用Nexera Mikros和岛津超高效液相色谱LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪进行分析。实验结果表明:Nexera Mikros系统下,以0.2 μL体积为进样量,贝伐珠定量肽段在0.15~500 μg/mL浓度范围内的标准曲线相关系数良好(R=0.9975),标线各点的准确度范围在87.7~112.0%;线性最低点以及低中高三个浓度的标准曲线点平行测定6次,保留时间的RSD不大于0.34%,准确度范围为90.1~103.5%,准确度RSD在3.45~9.19%之间。与LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪相比,二者在样品分析的重复性和准确度方面无明显差异,但在Nexera Mikros系统中,内标物P14R及定量肽段FTFSLDTSK的灵敏度分别约为常规半微量液相色谱质谱联用系统LC-30A+LCMS-8060的13倍和7倍,灵敏度得到了明显提升,且增加了线性范围。

通过LC/MS/MS同时分析18种霉菌毒素(2)

据报道,会产生多种镰刀菌属真菌的霉菌毒素(Mycotoxin)是一种具有多种结构的次生代谢产物群,会污染各种食物和饲料,最终影响人类和动物的健康。为了尽量减少人畜健康问题,EU对食品和饲料中的霉菌毒素设定了最大容许值。毒理学上最为重要的镰刀菌属真菌所产生的霉菌毒素包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),T-2毒素(T-2),玉米赤霉烯酮(ZON)以及伏马毒素B1(FB1)。本应用项目将介绍通过LC/MS/MS对存在食品安全问题的18种主要霉菌毒素进行的一起分析的方法。

LDTD-MS/MS对奶粉中三聚氰胺的 超高速分析

人为将三聚氰胺混入奶粉和宠物食品现已成为一个重大的社会问题。若食物中含有高浓度的三聚氰胺,则可能会与三聚氰胺生产过程中生成的氰尿酸一同引发肾结石和肾衰竭。通常添加三聚氰胺的目的多在于伪装产品,因此添加浓度通常非常之高。为了断绝此类的伪装,需要一种能简单地与样品制备相结合的高速筛选分析。作为奶粉中三聚氰胺的分析方法,在经过除去夹杂成分的前处理后使用LCMS和GCMS的方法已得到了广泛报道。本文中,我们在分析奶粉中的三聚氰胺时,通过将LDTD(Laser Diode Thermal Desorption)离子源与LCMS-8060相结合,实施了无需使用色谱柱进行分离的超高速分析。

LC-MS/MS测定200多种兽药残留

近年来,兽药被广泛用于治疗、预防感染以及促进动物生长发育等用途。为保证动物源性食品的安全,监管部门针对各种对象药物、组织以及动物种类,规定了食品中兽药残留的最大残留量标准(Maximum Residue Limits (MRL’s))。此外,监管部门禁止部分在一定程度上被认为存在危险性的药理活性化合物的使用(EU regulation EC37/2010; Commission Decision 2003/181/EC; 21CFR Part556 Tolerances for Residues of New Animal Drugs in Food)。在本报告中,介绍了如何使用高灵敏度和高选择性的三重四极杆质谱仪的MRM质谱模式,来减少假阳性和假阴性结果的出现。在MRM质谱模式下,采集到每个目标化合物产生的大量碎片离子,这些碎片离子峰可用于建立质谱库,利用谱库搜索得到匹配度,进而确认化合物。David Baker 1), Laetitia Fages 2), Eric Capodanno 2), Neil Loftus 1)1) Shimadzu, Manchester, UK2) Phytocontrol, Nimes, France

LC-MS/MS同时测定多种食物过敏原

食物过敏是由于对食品中特定蛋白质的过度免疫反应而引起的,现今食物过敏已成为公共卫生和食品工业中急需解决的问题。为防止意外接触过敏原(过敏物质),含有过敏原的食品必须严格按照规定贴上标签。美国食品药物监督管理局(FDA)基于“食品过敏原标识及消费者保护法案”(Food Allergen Labeling and Consumer Protection Act, FALCPA),指出了乳制品、鸡蛋、鱼类(例:鲈鱼、比目鱼、鳕鱼),甲壳类(例:螃蟹、龙虾、虾),坚果类(如杏仁、山核桃、胡桃),花生、小麦和大豆八个主要过敏原,并规定以上食物必须标明主要的过敏原。目前,ELISA(酶联免疫吸附测定)和PCR(聚合酶链反应)作为检测方法得到了广泛应用,两种方法均可通过简便的操作检测出致敏食品原料。尽管如此, ELISA存在因交叉反应导致检测结果为假阳性的风险。而且,使用ELISA方法进行食品原料测定时需要用不同的试剂盒进行多次测定,有一定的局限性。另外一种检测方法PCR是检测DNA的方法,并不能检测蛋白质,因此难以鉴别乳制品和牛肉,且难以检测不含DNA的蛋清。基于上述原因,使用更为准确的检测方法测定过敏原愈发重要。近年来,液相质谱联用分析法(LC/MS)因其高选择性和高灵敏度,能对多种过敏原同时分析,现今作为新型分析方法应用于食物过敏原的检测。

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