sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本实验使用岛津在线SPE大体积进样和LCMS-8045联用系统建立了饮用水中PPCPs残留的检测方法。根据化合物在SPE柱的保留,PPCPs化合物的上样条件分为酸性(0.1%甲酸水溶液)和碱性(0.1%氨水溶液)。本方法选择碱性条件上样,采用MRM扫描模式,共分析25种PPCPs化合物,用时18min完成样品在线富集和分离分析过程。本方法进样体积为5 mL。采用内标法定量,25种化合物在线性范围内相关性良好,相关系数均大于0.995。低、中、高三个浓度,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.02%-1.03%和1.26%-10.57%之间,仪器重复性良好。五种水样中加标回收率在62.0%-147.4%之间,方法可靠性良好。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中舒尼替尼及其代谢物SU12662的方法。人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后可在5 min内快速、准确地测定其中的舒尼替尼及其代谢物SU12662。本文考察了方法的专属性、线性、定量限、重复性、基质效应、残留;结果表明:舒尼替尼、SU12662在0.5~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.5 ng/mL。使用LCMS-8045系统,可以快速、灵敏、稳定的对人血浆中舒尼替尼及其代谢物SU12662含量进行检测,从而满足临床药代动力学研究需求。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定猪肉中多兽药残留的方法。该方法使用岛津技迩WondaPak QuEChERS兽残专用产品对猪肉样品进行净化,Shim-pack GIST色谱柱进行分离,在16 min内完成130种兽药的分析,涉及的兽药种类包括磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22类,所得校准曲线线性良好,相关系数均在0.991以上;低、中、高不同浓度的混合标准溶液平行测试6次,130种兽药的保留时间和峰面积相对标准偏差(RSD)在0.03~0.31%和0.29~10.88%之间,仪器精密度良好;配制加标浓度为1 μg/kg、5 μg/kg和10 μg/kg的样品进样检测,加标回收率在40.39~121.14%之间。综上所述,该方法具有分析速度快、重复性好、灵敏度高的特点,可适用于猪肉中多兽药残留同时检测。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中多兽药残留的方法。该方法使用岛津技迩WondaPak QuEChERS兽残专用产品对牛奶样品进行净化,Shim-pack GIST色谱柱进行分离,在16 min内完成152种兽药的分析,涉及的兽药种类包括磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22类,所得校准曲线线性良好,相关系数均在0.991以上;低、中、高不同浓度的混合标准溶液平行测试6次,152种兽药的保留时间和峰面积RSD分别在0.01~0.62% 和0.23~13.76%之间,仪器精密度良好;配制加标浓度为1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL的样品进样检测,加标回收率在40.0~119.57%之间。综上所述,该方法具有分析速度快、重复性好、灵敏度高的特点,可适用于牛奶中多兽药残留同时检测。
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本文建立了一种简便、灵敏度高、选择性好的人胰岛素定量分析方法,并在比格犬血浆中进行了验证。以甘精胰岛素作为内标,样品经过固相萃取后,使用LCMS-8060进行分析。结果显示在1 ~ 1000 μIU/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R>0.99),定量下限为1 μIU/mL(相当于38.46 pg/mL)。人类胰岛素的日内和日间精密度(用相对标准偏差表示,RSD)分别≤12.1%和13%,准确度在-7.23 ~11.9%范围之内。该方法已成功应用于比格犬皮下注射人胰岛素的药动学研究。
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本文使用细胞培养基上清液分析方法包对不同批次的小牛血清成份进行了分析。利用方法包中的条件对小牛血清中的101种成份进行了分析,对用户提供的5份小牛血清样品按照方法包中的前处理方法进行前处理后,并且按方法包中的分析条件进行测定,包含内标在内共有54种组分被检出。该方法可以对不同批次的小牛血清进行成份分析,从而对商品化的小牛血清的质量监控提供可靠的参考依据。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定疑似毒品饮料中γ-羟基丁酸及其前体γ-丁内酯和1,4-丁二醇含量的方法。该方法在2 min内完成分析,线性良好,不同浓度标准样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.26 ~ 0.48%和0.70 ~ 2.31%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在92.6 ~ 104.3%. 该方法具有分析速度快、结果准确的优势,可用于饮料中γ-羟基丁酸及其前体γ-丁内酯和1,4-丁二醇含量的检测。
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本文基于岛津“药物毒物快速筛查方法包”(Ver. 2),将全血样品稀释后用ATLAS-USIS自动前处理装置处理,以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用系统进行分析,实现了全血样品中毒品的高自动化前处理和快速筛查、定性及半定量分析的有机结合,样品前处理及上机分析可在30 min内完成。十种加标物质Alprazolam、Amphetamine、Chlordiazepoxide、Chlorpromazine、Codeine、Estazolam、Ketamine、Lidocaine、Methamphetamine、MDMA均被筛查出;依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,结果显示十种检出物的匹配度均在70%及以上,表明筛查结果可靠性良好;同时依据方法包内置的标准曲线得到了检出物的半定量分析结果。
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本文结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”(Ver. 2),将唾液样品用ATLAS-USIS自动前处理装置处理,以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用进行分析,实现了唾液中药物毒物的高自动化前处理和快速筛查、定性及半定量分析的有机结合,样品前处理和分析在30 min内即可全部完成。9种加标物质阿普唑仑(Alprazolam)、安非他命(Amphetamine)、咖啡因(Caffeine)、氯丙嗪(Chlorpromazine)、氯氮平(Clozapine)、艾司唑仑(Estazolam)、氯胺酮(Ketamine)、利多卡因(Lidocaine)、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)均被筛查出;依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,同时依据方法包内置的标准曲线得到了检出物的半定量分析结果。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定唾液中甲基苯丙胺(MAMP)、甲卡西酮、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)、美沙酮和阿普唑仑含量的方法。以外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数不低于0.9979。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.13%和0.73~7.84%之间,仪器精密度良好,检出限和定量限分别为0.001-0.006 ng/mL和0.003-0.02 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,可用于唾液中这5种毒品含量的测定。
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