LCMS-9030液相串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析抗精神病药物及其代谢物

本文利用岛津公司LCMS-9030超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用仪对常见的抗精神病药物及其代谢物进行鉴定。采用蛋白沉淀的前处理方式,结合高分辨质谱特性可以快速定性分析药物及其代谢物,结果显示:在14个临床血清样本中定性分析出23种抗精神病药物及其代谢物,其中定性出的10种原药与给药情况基本吻合,所有化合物的质量数偏差均小于2 ppm,其定性出的药物与代谢物在做多样本测试中能重现。岛津QTOF质量数偏差小、软件多元化,可以进行快速、准确的定性分析。

LCMS-8050定量测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质的方法。采用外标法定量,方法线性范围为0.1~50.0 ng/mL,相关系数大于0.998。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.34%和1.22~4.96%之间。进样5.0 ?L,检出限在0.0007~0.1379 ng/mL之间,定量限在0.0021~0.4221 ng/mL之间。抗疲劳饮料样品有89种化合物加标回收率在81.6~113.5%之间。药酒样品有82种化合物加标回收率在80.2~111.9%之间,有4种化合物加标回收率在70.6~79.9%之间。使用本方法检测了三个品牌的抗疲劳饮料,其中两个品牌检出西地那非(Sildenafil)。

Nexera Mikros微流量在线捕集系统检测乳糖辅料中微量α-乳白蛋白

本实验使用岛津微流量系统Nexera Mikros建立了乳糖辅料中α-乳白蛋白(α-La,α-Lactalbumin)的定量分析方法,考察了Nexera Mikros直接进样系统与岛津超高效液相色谱LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪在α-乳白蛋白的灵敏度差异。2 ?L进样体积下,50 nmol/L α-乳白蛋白标准溶液,Mikros比LC-30A灵敏度提升了约7.4倍。使用Nexera Mikros在线捕集洗脱系统,乳糖在Trap柱上不保留,仅对乳清蛋白的特征肽段在线富集并检测,避免高浓度乳糖堵塞微流量系统。实验结果表明:Nexera Mikros在线捕集系统情况下,以10 μL体积为进样量,捕集效率约为32%。α-乳白蛋白特异肽段在5~200 nmol/L浓度范围内的标准曲线相关系数良好(R=0.9965),标线各点的准确度范围在94.0~115.9%;5和50 nmol/L浓度的标准溶液平行测定6次,保留时间的RSD不大于0.06%,峰面积RSD不大于9.92%。多份实际样品均检出α-乳白蛋白。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中奥美拉唑含量

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人血浆中奥美拉唑的方法。人血浆样品经乙腈沉淀,离心后取得的上清液进样分析,可在5 min内快速、准确地检测血浆中奥美拉唑含量。本实验对方法选择性、线性范围、定量下限、精密度、回收率、基质效应、残留等项目均进行考察。结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,适合人血浆中奥美拉唑含量的快速准确检测,可用于人体内奥美拉唑浓度的测定及其人体药代动力学研究。

LC-MS/MS法测定甲磺酸伊马替尼中杂质F含量

本文建立了三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8050)测定甲磺酸伊马替尼中潜在基因毒性杂质F的方法。结果表明:杂质F标液浓度在0.1~25 ng/mL范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r均在0.999以上。取校准曲线最低浓度点的杂质F标准溶液进行重复性实验,计算浓度的相对标准偏差(RSD%)为5.71 %(n=6),方法最低检出限(LOD)为0.093 ng/mg,定量限为0.281 ng/mg。在对应的加标浓度下(加标后杂质F理论浓度为0.5 ng/mL),回收率为93.5 %。本文可对甲磺酸伊马替尼中杂质F的准确测定提供帮助。

LCMS-8050CL用于人血清中11种抗真菌药及代谢物的同时分析

本文利用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱(LCMS-8050CL)对血清中11种抗真菌药及代谢物进行定性定量分析。血清样品使用试剂盒提供的试剂除蛋白后,离心,移取上清液,进样分析。采用电喷雾离子源,正、负离子模式,MRM模式采集数据,内标法定量。结果显示,在各自的线性范围内,氟胞嘧啶等11种抗真菌药及代谢物的线性良好,线性相关系数> 0.995。低、高两个浓度的质控样品定值结果与标示浓度的偏倚位于75%~125%之间,同时,进行了重复性实验,保留时间的RSD≤0.39%,浓度的RSD≤7.96%。该方法可用于临床样本的快速、准确定量。

提高大麻农药分析的投资回报率(ROI)

继大麻素浓度分析(也称效力分析)之后,根据 SdI 报告(“Pot of Gold…”报告18-025),农药检测是大麻实验室中最常进行的应用。各类检测的占比如下:效力占44%、农药占15%、微生物占14%、重金属占12%、萜烯占9%,残留溶剂占6%。由于大麻行业中的各个实验室均具有用于效力分析的 HPLC 大麻分析仪,因此本文将重点关注利用质谱仪进行农药分析的投资回报率(ROI),即单个样品分析可带来的最大收益。

大麻中的农药

利用 QuEChERS 萃取技术,开发了一种检测大麻中农药的 LC-MS 方法。近年来,药用和娱乐用大麻不断涌现。与其他作物一样,大麻易受昆虫、霉菌和化学残留的污染。已广泛使用农药和抗真菌药来增加大麻产量,但如果使用者摄入了这些物质,则可能会对人体造成伤害。因此有必要对这些残留物进行灵敏度和选择性检测,从而保护消费者。QuEChERS 萃取技术和 LC-MS 分析能够高效检测这些化合物残留物。

使用三重四极杆质谱LCMS-8050定量分析天然大麻素

使用 LCMS-8050 三重四极杆质谱仪进行天然大麻素的定量分析。获得了特定大麻素的定量下限(LLOQ)1-2.5 ng/mL。该方法检测表明,网售的某些药用油或酊剂中含有天然大麻素。目前有三种不同种类的大麻(C. sativa、C. Indica 和 C. ruderalis)中含有约85种不同的大麻素。图1显示了大麻中含有的主要大麻素。这些大麻素化合物会与人体发生不同的生理相互作用,其中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)、大麻萜酚(CBG)和大麻酚(CBN)被认为是主要的精神活性大麻素,而 Δ9-THC 又是首要的精神活性成分1,2。大麻除了含有精神活性成分外,还含有其他具有药用价值的天然大麻素。分析天然大麻素十分必要,一方面是因为这些化合物具有潜在的医学用途,另一方面是对含有这些化合物的产品进行检测以便管理和产品质量控制。这些产品大多由大国零售商在线销售,或在法律允许销售药用和娱乐用大麻的各州地方销售。为了确定产品中所含各种大麻素的真实性、品质和含量,我们利用岛津 LCMS-8050 三重四极杆质谱仪开发了天然大麻素的 LC-MS/MS 方法。

合成大麻素

开发了一种快速测定可吸食草药中所含合成大麻素的 LC-MS/MS 方法。合成大麻素是一种合成化合物,旨在模仿大麻的效果。相关立法已经禁止使用众多此类物质,但药物合成师可以在旧药禁止后快速创造出类似物。这些类似物通常仅进行了微小的修饰,其活性不变,但基于 MRM模式 的常规 LC-MS/MS 分析方法却无法检测到这一物质。岛津 LCMS-8030 超快前体离子和中性丢失扫描为快速检测和表征新合成的大麻素提供独特的途径。

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