LCMS-8050同时检测遗传毒性杂质NDMA_NDEA和NMBA

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时检测遗传毒性杂质NDMA、NDEA和NMBA的方法。NDMA和NDEA采用内标法定量,NMBA采用外标法定量,相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.27 %和1.30~3.86 %之间。NDMA、NDEA和NMBA方法定量限分别为0.100、0.020和0.020 ppm。缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在88.3~106.8%之间,平行处理三次的相对标准偏差在1.04~7.12%之间。残留实验结果为阴性。

LCMS-8060液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量

本文建立了岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060 测定甲磺酸伊马替尼中潜在芳香胺类遗传毒性杂质2- 甲基-5- 硝基苯胺含量的方法。2- 甲基-5- 硝基苯胺在5~60 ng/mL 范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r 值在0.999 以上,且精密度实验结果良好,低中高浓度加标回收率在94.1%~95.7%。该方法简单、快速、且灵敏度和准确度高,实用性强,可用于甲磺酸伊马替尼中2- 甲基-5- 硝基苯胺遗传毒性杂质的检测。

在线SPE大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用

本实验使用岛津在线SPE 大体积进样和LCMS-8050 联用系统建立了水中11 种农药残留的检测方法。本方法采用酸性条件(0.1% 甲酸水溶液)上样,进样体积为5 mL,用时14 min 完成样品在线富集和分离分析过程。该方法在线性范围:乐果、呋喃丹、阿特拉津4.0-160.0 ng /L;敌敌畏、五氯酚200.0-8000.0 ng /L;甲基对硫磷、毒死蜱500.0-8000.0 ng/L;马拉硫磷、对硫磷、灭草松、2,4- 滴20.0-800.0 ng/L 内线性良好,相关系数均大于0.999。11 种农药的仪器检出限和定量限范围分别为:检出限0. 44-76.01 ng/L;定量限1.76-304.04 ng/L。精密度实验中,11 种农药的保留时间和峰面积的相对准偏差在0.02%-0.14% 和0.41%-3.92% 之间。11 种农药的加标回收率在58.9-111.2% 之间。

LCMS-8050CL检测血浆中25种精神安定剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A CL 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL 联用检测血浆中25 种精神安定剂药物的方法。血浆样品使用试剂进行蛋白沉淀后即可移取上清液,进样分析。采用ESI 离子源模式,MRM 模式采集数据,内标法定量,用超高效液相色谱LC-30A CL 在11.0 min 内完成分析,三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL 进行定量分析。结果显示,25 种精神安定剂类药物线性良好;低、高两个浓度水平的质控品均在试剂盒允许范围内,保留时间和含量相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.16% 和1.91 ~ 7.00%之间,精密度实验结果良好。该方法可为临床同时快速、准确定量多种精神安定剂药物提供参考。

CLAM-2000与LCMS-8050联用测定人血清中5种雌激素含量

本文建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000和超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统检测人血清中5种雌激素的方法。该方法使用岛津在线自动前处理系统CLAM-2000处理血清样品,在6 min内完成5种雌激素的分离检测,所得各物质的校准相关系数良好, 检出限在0.17 ng/mL~0.33 ng/mL之间。质控样品中各物质的测定值均在标示值允许偏差范围之内。此联用系统减少了人为误差,提高了分析的准确度,实现了多种雌激素的同时快速自动分析。

LC-MS/MS测定玉米中杂色曲霉素含量

本文参照GB 5009.25-2016《食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定》,玉米样品经乙腈-水溶液提取后,以HLB固相萃取柱净化,利用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050检测,建立了玉米样品中杂色曲霉素含量的检测方法。结果表明:在0.01~50 ng/mL范围内,杂色曲霉素内标法校准曲线线性良好,线性相关系数r为0.9998,准确度为90.7~112.7%;仪器定量限为0.009 ng/mL;不同浓度加标样品加标回收率89.7~108.2%.

LC-MS/MS测定海水,海洋沉积物和海洋生物体中3种六溴环十二烷异构体含量

本文对海水,海洋沉积物及海洋生物体样品中的HBCDs以正己烷提取,经过SPE小柱净化后,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测,建立了测定海水,海洋沉积物和海洋生物体中3种HBCDs异构体(α,β,γ-HBCDs)的方法。结果表明:在0.1~50 ng/mL范围内,3种HBCDs异构体内标法校准曲线线性良好,线性相关系数r均不低于0.9991;参照标准HJ168,将浓度为0.1 ng/mL标准样品连续8针进样,仪器定量限为0.072~0.084 ng/mL;海水样品中各目标物加标回收率为71.0~75.1%,海洋沉积物样品加标回收率为86.3~106.5%,海洋生物体加标回收率为79.8~87.4%.

LC-MS/MS测定毛发中15种毒品含量

本文参照《SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》,开发了使用LC-MS/MS定性检测毛发中15种毒品的方法。与标准相比,该方法优化了梯度洗脱时间程序,使得单次分析的时间由14 min减小到了5 min,可有效提高工作效率。对阳性样品进行了测试,通过保留时间和离子丰度比进行定性确认的结果满足标准要求。

CLAM-2000和LC-MS/MS联用测定尿样中的氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮含量

本文使用岛津全自动生物样本在线前处理设备CLAM-2000 和LC-MS/MS 在线联用系统,建立了人尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的定量分析方法,整个实验流程不涉及手动前处理操作,从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS 自动进样器均靠仪器自动完成,减少了人为误差,提高分析的准确度,适合尿样中苯丙胺类毒品的快速定量检测。本实验中基质标曲不同浓度点准确度在88.7 ~ 112.6% 之间,不同浓度加标样品重复进样6 次,保留时间RSD 均小于0.1%,峰面积RSD 均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。

CLAM-2000和LC-MS/MS联用测定尿样中的苯丙胺类毒品含量

本文使用岛津生物样本全自动在线前处理设备CLAM-2000 和LC-MS/MS 联用系统,建立了人尿样中3 种苯丙胺类毒品的定量分析方法,整个实验流程不涉及手动前处理操作,从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS 自动进样器均靠仪器自动完成,减少了人为误差,提高分析的准确度,适合尿样中苯丙胺类毒品的快速定量检测。本实验中基质标曲不同浓度点准确度在92.8 ~ 109.9%之间,不同浓度加标样品重复进样6 次,保留时间RSD 均小于0.4%,峰面积RSD 均小于5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。

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