《中国药典》2020年版应对方案—胶类药材质量控制技术应用分册

胶类药材是用动物的皮熬制成的明胶类物质,主要成分为蛋白质、多肽类、氨基酸以及多糖、微量元素,是具有典型的民族特色的中国传统中药。根据原料来源不同,胶药材主要分为阿胶、龟甲胶和鹿角胶等,近年来,以胶类药材为原料的药品、保健食品产品越来越多,备受市场欢迎。由于其成分复杂,胶类药材的鉴别与质量控制一直是相关行业关注的重点领域。提高胶类药材质量控制关键技术,确保胶类相关产品的品质,显得尤为重要。

LCMS-8045 测定猪肉中赛庚啶和可乐定

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8045,建立了动物源性食品中赛庚啶和可乐定分析方法。参考《GB 31660.7—2019 猪组织和尿液中赛庚啶和可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,猪肉样品经酸性乙腈提取,氮吹浓缩,流动相初始比例溶液复溶,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果显示赛庚啶和可乐定线性良好,标准曲线相关系数均≥0.995,1 μg/kg、10 μg/kg浓度的加标回收率在70.6~97.6%之间,加标回收率相对标准偏差(RSD)<5.6%。该方法可满足猪肉样品中赛庚啶和可乐定的定性定量测定。

LCMS-8050 测定猪肉中5种α2-受体激动剂

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050,建立了动物源性食品中替扎尼定等5种α2-受体激动剂的测定方法。参考《GB 31660.6—2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,猪肉样品经用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,SHIMSEN Styra MCX (岛津实验器材有限公司,P/N: 380-00853-01)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数均≥0.995,5 μg/kg加标回收率在69.6%~91.8%之间,相对标准偏差(RSD)< 5.7%。该方法可满足猪肉样品中α2-受体激动剂的定量。

利用LCMS-8050 CL定量分析血清中26种抗癫痫药物

本文使用岛津临床质谱仪LCMS-8050 CL,结合德国Recipe公司的抗癫痫药物试剂盒,利用蛋白沉淀的前处理方法,建立了血清中26种抗癫痫药物浓度监测的定量分析方法。采用内标法建立标准曲线,26种抗癫痫药线性相关性良好,相关系数均在0.9992以上,准确度在94.2~105.9%之间。试剂盒中LQC和HQC两个质控连续6针进样的峰面积比RSD小于5.44%,准确度在88.6~113.2%之间。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,可为临床抗癫痫药物浓度监测提供参考。

使用LCMS-8045测定牛奶中氮氨菲啶残留量

使用LCMS-8045测定牛奶中氮氨菲啶残留量

LCMS-8050测定猪肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定猪肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的方法,该方法可在4 min内完成对待测物的检测。醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮在1.0 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留的快速检测。

LC-MS/MS法测定人血浆中硫酸羟氯喹的含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中硫酸羟氯喹的方法。人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后可在10 min内快速、准确地测定其中的硫酸羟氯喹含量。本文考察了方法的专属性、线性、定量限、重复性、基质效应;结果表明:硫酸羟氯喹在0.5~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.5 ng/mL;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品日内精密度在1.57~8.33 %之间;准确度在97.91~106.02 %之间;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品及内标的基质效应在98.31~108.17 %之间。使用LCMS-8050系统,可快速、灵敏、稳定的对人血浆中硫酸羟氯喹含量进行测定。

LC-MS/MS法测定化妆品中36种抗感染类药物的含量

本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定36种抗感染类药物的方法。采用超快速正负极性切换进行扫描,一针16 min内完成分析,使用基质提取液作为溶剂,在0.5~200 ng/mL浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.996,重复进样RSD小于7.82%。在0.5~2.5 mg/kg加标浓度下,36种抗感染类药物回收率分布在81.5 %~110.4 %之间。该方法适用于测定化妆品中36种抗感染类药物的含量。

高分辨液质联用仪LCMS-9030鉴定沙丁胺醇标准品杂质

本文利用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LCMS-9030)建立了一种快速、准确鉴别鉴定沙丁胺醇标准品中杂质的方法。建立了沙丁胺醇标准品的液相色谱分离条件及质谱检测条件,对标准品进行分析,总结其二级碎片信息;结合使用LabSolutions Insight Explore软件,根据获得的各组分一级和二级高分辨质谱信息,对比标准品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了三个杂质。研究结果表明,使用岛津高分辨率、高质量准确度的液相色谱-四极杆飞行时间质谱,可快速实现标准品中杂质的定性分析,为沙丁胺醇标准品质量控制提供可靠的依据。

利用LCMS-9030进行英夫利昔单抗药物肽图分析

本文采用岛津LCMS-9030高分辨Q-TOF液质联用仪对英夫利昔单抗进行肽图分析,并结合岛津LabSolutions和Protein Metrics软件对肽图分析结果进行解析。结果显示在只应用胰蛋白酶的情况下,轻链和重链的序列覆盖率分别为93.46%和92.0%。利用Protein metrics软件对肽段上的修饰基团进行解析,结果显示该单抗的修饰类型主要有脱酰胺(Deamidated)、糖基化(NGlycan)、氧化(Oxidation)、氨甲酰化(Carbamyl)等,大部分修饰肽段的比例在0.5%以下。

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