岛津四极杆飞行时间串联质谱仪LCMS-9030定性筛查抗疲劳饮料中90种那非类物质

本文利用岛津LCMS-9030超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪,建立了定性筛查抗疲劳饮料中90种那非类物质的方法。结合保留时间、一级质谱准确质量数和同位素丰度评价信息实现90种那非类化合物的快速定性筛查。一级质谱准确质量数相对误差均小于2.0 ppm,优于定性的一般要求(小于5 ppm)。建立了90种那非类化合物的二级质谱库,使用二级质谱库搜索匹配评价功能可进行进一步的确证。使用抗疲劳饮料加标样品考察方法检出限,90种那非类物质方法检出限在0.003~0.490 mg/L之间。使用该方法测试了抗疲劳饮料样品,检出西地那非,其一级质谱质量数相对误差为0.44 ppm,检索得分为97.55分,同位素丰度匹配得分为97.47,二级质谱信息搜索匹配相似度为94%。

LCMSMS法测定生活饮用水中的丙烯酰胺

本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统建立了生活饮用水中丙烯酰胺含量测定的方法。该方法采用内标法定量,在2~50 μg/L浓度范围内,丙烯酰胺线性相关系数为0.9999,仪器检出限可低至0.03 μg/L;按照《生活饮用水卫生监测水质质标》标准上的前处理方法处理水样,并进行加标回收实验,当取样量为100 mL时,丙烯酰胺在0.05~0.25 μg/L三个不同浓度水平样品加标回收率在94.7~103.0%之间,平行处理三次的相对标准偏差在1.54~2.11%之间。方法准确可靠,灵敏度高,可用于实际饮用水样的检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中玉米赤霉烯酮残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定牛奶中玉米赤霉烯酮残留量的方法。结果表明:该方法在5 min内完成对玉米赤霉烯酮的检测。玉米赤霉烯酮在0.5 μg/L~200 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,且无需衍生操作,可用于牛奶中玉米赤霉烯酮的快速检测。

LCMS-8050测定人血清中6种抗病毒药物

使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 与三重四极杆质谱仪LCMS-8050 联用建立了人血清中洛匹那韦、利托那韦、利巴韦林、磷酸氯喹、阿比多尔及奥司他韦6种抗病毒药物同时测定的方法。使用同位素内标、标准样品及加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.994,方法准确度及精密度均可满足日常检验需求。该方法可以为人血清中抗病毒药物的检测提供很好的借鉴和参考。

LCMS-8045测定速溶咖啡中赭曲霉毒素A含量

本文使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种LC-MS/MS测定咖啡中赭曲霉毒素A残留方法。样品经过超声提取、净化后进行液质联用分析,样品在2.5-100 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数>0.999,检出限在0.48 ng/mL,选2.5、5、10 ng/mL三个浓度水平,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.448%和0.881~3.985%之间,系统精密度良好。同时考察了空白咖啡基质加标,回收率在85.9-97.5%之间,满足检测需求。

使用LCMS-8060进行新剂型咖啡因片药代动力学研究

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8060进行了一种新剂型咖啡因片的临床前动力学研究。使用普萘洛尔作为内标进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法标准曲线相关系数大于0.997,方法准确度、重复性及残留比均可满足临床前研究需求。该方法操作简捷、特异性好、灵敏度高、分析速度快,可以为临床前咖啡因片药代动力学的研究提供借鉴和参考。

LCMS-8050同时检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质

本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA同时分析的方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.998以上;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.001~0.01 ppm之间;3 ng/mL标准溶液连续进样8次,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.27%和1.28~4.61%之间;缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在95.1~108.7%之间,平行处理三次的相对标准偏差在0.81~7.40%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测水果中常见32种酚类物质

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定水果中常见多酚类物质的方法。该方法可完成32种水果中常见多酚类物质测定。在0.1-2.0 mg/kg 范围内建立校准曲线,各组分线性相关系数均在0.99以上. 分别对市售蓝莓、苹果进行测定,实际样品可检出多种多酚组分。

LCMS-8045应用于化妆品中西咪替丁成分的定量分析优化

本文利用岛津LCMS-8045液质联用仪,建立了化妆品中西咪替丁成分的分析检测方法。该方法分析时间短,目标物和其他组分色谱峰分离效果良好。在2~100 ng/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数R2大于0.9999;在5~30 ng/g加标量下,西咪替丁的回收率分布在88.70%~98.40%之间。该方法适用于液体及膏体化妆品中西咪替丁成分的准确定量分析。连续8针进样,西咪替丁物质的保留时间和峰面积两者的RSD分别在0.550%~0.737%和0.759%~0.968%之间,西咪替丁物质灵敏度测试(S/N=3)LOD=0.55 ng/mL,(S/N=10)LOQ=1.80 ng/mL表明仪器灵敏度良好。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品的定性定量分析。

岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素

本文建立了岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素的分析方法。本方法使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离,包括同分异构体的色谱分离。该方法灵敏度高,63种化合物的检出限(ASTM,S/N=3)在0.002-0.62 μg/L间;对不同浓度的面乳基质进行加标回收率的考察,其回收率在70.4%-126.5%之间,符合化妆品实际测试情况。该方法满足“国家药监局2019年 第66号文件”附件1中对63种激素的检测分析要求。

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