sys_admin 在 星期二, 01/21/2020 - 17:25 提交
本文基于CLAM-2030-LCMS-8050CL联用系统结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”(Ver. 2),将血浆样品用CLAM-2030自动前处理装置处理,以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050 CL联用系统进行分析,实现了血浆样品中毒品的全自动化前处理以及快速筛查定性,样品前处理与分析可在20 min内完成。八种加标物质阿普唑仑(Alprazolam)、苯丙胺(Amphetamine)、苯甲酰胺康宁(Benzoylecgonine)、艾司唑仑(Estazolam)、氯胺酮(Ketamine)、摇头丸(MDMA)、冰毒(Methamphetamine)、咪达唑仑(Midazolam)均被筛查出;依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,结果显示八种检出物的匹配度均在70%及以上,表明筛查结果可靠性良好。
sys_admin 在 星期二, 01/21/2020 - 17:20 提交
本文建立了三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8050)测定磷酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯以及肌酸酐磷酰二乙酯的方法。结果表明:肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二乙酯标液浓度在0.2~40 ng/mL范围内线性良好,肌酸磷酰二乙酯标液浓度在0.5~100 ng/mL范围内线性良好;校准曲线线性相关系数r均在0.999以上。取校准曲线最低浓度点的四种杂质标准溶液进行重复性实验,各组分计算浓度的相对标准偏差(RSD%)分别在2.25 %~9.27 %(n=6),最低检出限(LOD)分别为肌酸磷酰二甲酯0.027 ng/mg、肌酸酐磷酰二甲酯0.039 ng/mg、肌酸磷酰二乙酯0.097 ng/mg、肌酸酐磷酰二乙酯0.033 ng/mg。在对应的加标量下(肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯:2 ng/mg),各组分的回收率为89.3 %~107.5%。本文可为磷酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的准确测定提供一种参考。
sys_admin 在 星期二, 01/21/2020 - 17:17 提交
本文利用岛津液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)建立了4种有机炸药成分的定性筛查方法。通过获取一级高分辨质谱信息,并用Formula Predictor软件预测可能的分子式,再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定,确认目标物。通过离子阱飞行时间质谱对四种有机炸药进行定量分析,考察其线性范围、精密度等,利用外标法绘制四种有机炸药标准曲线,线性范围为0.02 - 1 μg/mL,相关系数均大于0.999,峰面积重复性实验显示6针RSD小于5 %,一级质谱质量数准确性小于3 ppm,仪器精密度良好。
sys_admin 在 星期一, 12/23/2019 - 10:14 提交
以蛋白为基础的疫苗涵盖百日咳、白喉、破伤风、百白破疫苗、HPV疫苗、乙肝疫苗、甲肝疫苗、丙肝疫苗、脊灰疫苗、轮状疫苗、EV71疫苗、流感疫苗等。本文集以百白破疫苗为例,系统介绍了从该类疫苗的菌种培养-抗原蛋白发酵-抗原蛋白纯化-抗原蛋白脱毒,到最后的疫苗成品等全过程中,LC-MS/MS、激光粒度仪、电子探针、GC等产品所发挥的作用。本文所介绍的方法以百白破为例,但不局限于百白破,可举一反三到其它蛋白类疫苗,也可用于以百白破为基础的联合疫苗,如百白破-Hib疫苗、百白破-IPV疫苗、百白破-Hib-IPV疫苗等。
sys_admin 在 星期一, 12/23/2019 - 10:05 提交
大麻分为工业大麻和普通大麻。工业大麻是指四氢大麻酚(THC,即大麻中的“毒性”成分)含量低于0.3%的大麻属原植物及其提取产品,在国内外具有广泛的应用。四氢大麻酚的化学成分具有致幻作用,也即有毒,但大麻二酚不仅没有致幻作用,还能治疗四氢大麻酚带来的致幻症状,更有镇静、抗炎甚至治疗肿瘤等巨大的药用价值。欧美等国家在发展工业用大麻的过程中,为防止大麻被利用为毒品,对工业用大麻进行了明确的界定, THC小于0.3%的、专供工业用途的原料大麻称为“工业大麻”,可以进行规模化种植与工业化利用。
sys_admin 在 星期四, 12/19/2019 - 09:27 提交
本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱;进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长,建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件;并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF 为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好;通过二维RPLC-QTOFMS 推测出9 个杂质的结构,其中有4 个为闭环二聚物。在线SEC-RPLC-QTOFMS 技术可以将聚合物指针性定位与在线脱盐高分辨质谱鉴定有机结合起来,为表征聚合物杂质的研究开拓了新的思路。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:32 提交
本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化,样品分析速度快,在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高,检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L,以珠江水加标实验考察回收率及重复性,平行测试4 次,各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间,相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:29 提交
本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样,前处理简单便捷,所需样品量少,样品分析速度快,在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上,检出限在0.25 μg/L~1 μg/L,加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间,连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%,峰面积的相对标准偏差小于10%,系统精密度良好。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:26 提交
本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用,建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS,在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程;同时实验结果表明:各组分线性相关系数均在0.995 以上,线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针,保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中,各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间,峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间,表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度,9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间,满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品检测。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 14:15 提交
本文建立了一种使用SFC-MS 手性拆分麻黄生物碱的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统,对比了6 种不同手性色谱柱的分离效果,使用Chiralpak IA-3 手性分析柱,麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间实现了良好分离。重复进样3 针,保留时间重复性为0.11%~0.12%,峰面积重复性1.97%~2.31%,重复性良好。该方法简单、快速,可用于对麻黄碱的手性异构体进行定性分析。
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