本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用检测人血浆中总同型半胱氨酸的检测方法。样品经处理后，用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8060在1.5 min内完成定量分析。同型半胱氨酸在人血清中0.794~6.86 mg/L内线性良好，判定系数大于0.9996；使用试剂盒内的标定浓度为1.22 mg/L、3.49 mg/L的人血浆质控样本进行了批内批间的精密度实验，实验结果表明批内批间的精密度RSD均小于4.238%；分别考察了进样器放置稳定性和-20℃放置的稳定性，结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用仪用于甲苯磺酸拉帕替尼的基因毒性杂质分析的方法。该方法以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，在Shim-pack XR-ODS II 2.0 mm I.D.×75 mm L.色谱柱上6.5 min内完成样品分析，基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺在0.5～1000 ng/mL浓度范围内线性良好，低中高三浓度重复性显示峰面积相对标准偏差在0.84～1.25%之间、相对回收率在94.2～97.3%之间，可供甲苯磺酸拉帕替尼中4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的检测及药物中相关基因毒性杂质定量研究参考使用。

本实验采用nSMOL试剂盒对人血浆中贝伐珠单抗进行样品前处理，建立贝伐珠单抗的定量检测方法，获得0.146-300 μg/mL的线性范围，线性关系良好，并验证得出nSMOL试剂盒样品前处理与分析方法在不同人员间转移所得结果具有良好的重现性。实验结果表明nSMOL试剂盒在单克隆抗体类药物检测中，可简化处理步骤、缩短样品处理时间，并提供标准化处理方法，获得单抗类药物特征性肽段，提高检测方法的特异性与灵敏度，具有适用性广、实用性强等优势，为应用LC-MS/MS技术检测与研发单抗类药物提供可靠工具。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用建立血液中HbA1c分析方法。HbA1c在0%~17.192%范围内线性良好，相关系数r>0.999，对低、中、高不同浓度的质控样品平行测定6次，回收率在95.44%~105.27%之间，相对标准偏差为1.80% ~3.37%。

本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定尿样中甲基安非他明含量的方法。以外标法定量，校准曲线线性良好，线性相关系数为0.9981。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06 ~ 0.18%和1.06 ~ 4.10%之间，仪器精密度良好，检出限和定量限分别为0.017 ng/mL和0.056 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，可用于尿样中甲基安非他明含量的测定。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060与Skyline软件联用建立曲妥珠单抗定量分析方法。通过Skyline软件完成MRM通道的设计和方法的输出，LabSolutions基于Skyline导出的MRM分析方法，进行肽段筛选、碰撞能量优化，最终确认曲妥珠单抗的特征肽段及其对应的MRM离子对。基于以上所建立的方法，本文完成血浆中曲妥珠单抗药物的定量分析方法开发，定量特征肽段为IYPTNGYTR（542.80>404.70），线性范围为0.122 μg/mL~125 μg/mL。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定哺乳动物细胞培养上清液中95种化合物的方法。该方法在17 min内完成95种化合物的分离，分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定3种哺乳动物细胞培养基中95种化合物的方法。该方法在17 min内完成95种化合物的分离，分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合哺乳动物细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用检测猪肉基质中3种多肽类抗生素残留量的检测方法。通过优化的UHPLC-MS/MS条件分析3种多肽物质，采用基质加标曲线定量，在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，定量限为0.40~0.70 μg/kg，检出限分别为0.14~0.24 μg/kg；加标回收率在72.9~82.0%之间，日内精密度不超过12.7%，日间精密度不超过13.9%。本方法灵敏度高、准确度好，适用于猪肉中3种多肽类抗生素的测定。

LCMS-8060分析复杂生物基质血浆中小分子药物替比夫定和多肽药物奥曲肽，替比夫定血药浓度10 ng/mL，奥曲肽血药浓度50 pg/mL。日内和日间精密度结果符合《FDA生物分析方法验证指导原则》。长期稳定性结果表明，连续1000次进样的精密度，替比夫定面积RSD% 13.0，替比夫定-D3面积RSD% 4.9，二者面积比RSD% 10.4；连续分析900针的精密度奥曲肽面积RSD% 9.23，内标亮丙瑞林RSD% 7.45，二者面积比RSD% 9.25。结果表明LCMS-8060在复杂生物基质分析中稳定性好，满足生物分析中大样本量长期分析。